?唾液酸的測定不僅可以用于鑒定燕窩及其制品的真實性和品質(zhì),?還為其他食品如液態(tài)乳、?乳粉、?糕點和飲料?提供了更廣泛的檢測依據(jù)。
根據(jù)GB 31614.1-2023,有三種方法測定食品中的唾液酸,第yi法,液相色譜-紫外檢測法:適用于燕窩及其制品中結(jié)合態(tài)唾液酸的測定;第二法液相色譜-熒光檢測法和第三法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法,適用于液態(tài)乳、乳粉、糕點、飲料中唾液酸的測定。
以下簡述三種方法中標準溶液的配置:
1.液相色譜-紫外檢測法中標準溶液的配置
唾液酸標準儲備液(1000mg/L):準確稱取適量唾液酸標準品(按純度進行折算),用水溶解并配制成質(zhì)量濃度為1000mg/L的標準儲備溶液,于4℃下避光保存,保存期6個月。
采用20mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器,stepper模式,設置5個分液體積0.1、0.5、1.0、5.0、10.0mL,然后按分液鍵,將唾液酸標準儲備液(1000mg/L)分別加入5個100mL容量瓶中,再設20mL體積分入第六個100mL容量瓶中;再用0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混勻。唾液酸標準系列工作液的質(zhì)量濃度分別為1.0、5.0、10.0、50.0、100.0和200.0mg/L臨用現(xiàn)配。
2.液相色譜-熒光檢測法中標準溶液的配置
唾液酸標準儲備液(1000mg/L):準確稱取適量唾液酸標準品(按純度進行折算),用水溶解并配制成質(zhì)量濃度為1000mg/L的標準儲備溶液,于4℃下避光保存,保存期6個月。
采用20mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器,stepper模式,設置5個分液體積0.2、1.0、2.0、4.0、10.0mL,然后按分液鍵,將唾液酸標準儲備液(1000mg/L)分別加入5個100mL容量瓶中,再設20mL體積分入第六個100mL容量瓶中;再用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混勻。唾液酸標準系列工作液的質(zhì)量濃度分別為2.0、10.0、20.0、40.0、100.0和200.0mg/L,臨用現(xiàn)配。
3.液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法中標準溶液的配置
唾液酸標準儲備液(1000mg/L):準確稱取適量唾液酸標準品(按純度進行折算),用水溶解并配制成質(zhì)量濃度為1000mg/L的標準儲備溶液,于4℃下避光保存,保存期6個月。唾液酸標準中間液(100mg/L):用Miragen電動移液器移取標準儲備液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混勻,于4℃下避光保存,保存期1個月。
唾液酸標準系列工作液:準備5個100mL容量瓶,用5mL規(guī)格的Miragen電動移液器,用單吸多排模式,設置吸入3.8mL,5次排出(體積分別為0.1、0.2mL、0.5、1.0和2.0mL),然后取唾液酸標準中間液(100mg/L)進行一次單吸多排移液,排入5個100mL容量瓶中,用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混勻。唾液酸標準系列工作液的質(zhì)量濃度分別為0.1、0.2、0.5、1.0和2.0mg/L,臨用現(xiàn)配。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認凹液面,實現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
實驗室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數(shù)值靠設定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。Miragen電動移液器可給電機多段信號,從而達到吸液和排液分次數(shù)且各段體積可調(diào)??蓪崿F(xiàn)單吸多排、多吸單排等效果。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準確地添加,非常適合做標準曲線和毫升級大批量灌裝。
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