紫外可見分光光度法檢測樣品中鎘

TU-1901 雙光束紫外可見分光光度計(jì)

在 480nm 左右有明顯的特征吸收峰，通過標(biāo)準(zhǔn)濃度的曲線計(jì)算出待測液的鎘離子濃度。

儀器與設(shè)備 紫外可見分光光度計(jì) TU1901（上海析譜儀器有限公司），電子天 平，振蕩器，離心機(jī)，可調(diào)式電熱板，固相萃取裝置等。

試劑 鎘離子印跡固相萃取柱（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；洗脫液：4mol/L 鹽酸、0.8mol/L 鹽酸；200g/L 氫氧化鈉溶液、0.2mol/L 氫氧化鈉溶液；3%曲拉 通（triton-x100）；醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH=5.5)；鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：吸取 1mL 濃度為 1.000mg/mL 的鎘國家標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院研 制）于 100mL 容量瓶中，用 1%的硝酸稀釋至刻度，搖勻，得到 10μg/mL 鎘標(biāo) 準(zhǔn)溶液；鎘試劑（0.2g/L）；硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液（pH=12）等

操作過程  1 樣品待測液的制備白酒、飲用水：取 30mL 白酒（飲用水），加入 2mL 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液 (pH=5.5)； 調(diào)味品（食鹽）：稱取 3 克食鹽加入 30mL 純水溶解。  2 小柱凈化 預(yù)洗：向萃取柱中加入 5mL 濃度為 4mol/L 的鹽酸，打開真空泵并調(diào)節(jié)壓力 至 50KPa，打開萃取柱，進(jìn)行清洗，鹽酸清洗完畢后，再用 10mL 純水清洗。 上樣：預(yù)洗完畢后，樣品液 10mL 分次加入萃取柱中，打開真空泵，打開萃 取柱開關(guān)。 淋洗：上樣結(jié)束后，用 2.5mL 純水淋洗萃取柱一次。 洗脫：淋洗完畢后，用 5mL 濃度為 0.8mol/L 鹽酸溶液做為洗脫劑進(jìn)行洗脫， 且此時(shí)萃取柱下端為干凈試管，收集洗脫液到小玻璃燒餅中。 蒸干：洗脫液用電熱板 150~200℃蒸干后，再加入 1mL 純水浸泡 5min，然后 后倒入 10mL 比色管中，在用 pH12 的硼酸緩沖液多次清洗燒杯，清洗液在比色管 中定容到 5mL。 

 樣品測試   1 樣品測定 分別吸取 0 mL、0.02 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.2mL 濃度為 10μg/mL 的鎘 標(biāo)準(zhǔn)溶液，用 pH=12 的硼酸緩沖液定容至 5mL，得到濃度分別為 0μg/mL、 0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL 的鎘標(biāo)準(zhǔn)系列。 向樣品溶液和標(biāo)液中各加入 1mL 的 3%的曲拉通溶液。 向樣品溶液和標(biāo)液中各加入 0.2mL 的鎘試劑，搖勻。 在常溫下靜置 20min，用 1cm 比色皿在波長 480nm 處測定。各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)減去空 白管吸收值后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算直線回歸方程，樣液含量與曲線比較或代人方 程求出。 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)系數(shù)見圖 1。圖 1 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線圖