氣相色譜柱為什么要老化?
氣相色譜柱使用一段時間后柱子里面會有高沸點雜質殘留,這些殘留的污染物和樣品作用,容易導致色譜峰拖尾,雜質峰等問題;另一方面是促進固定液均勻牢固地分布在擔體的表面上,降低由于柱子流失而引起的本底噪聲。
氣相色譜柱老化到什么程度才算OK?
FID檢測器適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端,基線將升高,然后基線下降逐漸平穩(wěn),此時可以認為色譜柱老化完成。
當色譜柱處于高溫時,柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認柱流失來源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
操作方法:
色譜柱老化之后連續(xù)獲取2~3張流失曲線(不進樣的程序升溫),隨后將譜圖疊加起來觀察和判斷,如果譜圖基本重疊,說明色譜柱已經老化了。
流失程度一般以低溫和高溫下縱坐標的差值為代表,需要強調的是柱流失與固定相極性、膜厚、柱溫、載氣純度密切相關,通常來講,固定相的極性越強、液膜越厚、柱溫越高、載氣的純度越差,流失程度會越高。
此外,柱流失在低溫下是微弱的,所謂流失高主要指的是高溫下基線異常偏高,如果發(fā)現低溫下基線偏高、全程基線漂移或間斷性出峰往往不是真正的柱流失,需要仔細檢查一下系統中可能的污染來源。
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