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蛋白溶液的凍干實(shí)驗(yàn)過(guò)程
準(zhǔn)備好要凍干的蛋白溶液約為4L左右，使用一平米凍干機(jī)Pilot10-15EP來(lái)做凍干實(shí)驗(yàn)。上樣前將蛋白溶液均分倒進(jìn)不銹鋼凍干托盤中，托盤底部直接接觸凍干機(jī)板層，凍干機(jī)每層約上樣大約0.8L，上樣高度大約約 0.5cm。將溫度探頭A置于凍干機(jī)板層第一層托盤樣品內(nèi)，溫度探頭B置于凍干機(jī)板層第五層托盤樣品內(nèi)。這時(shí)我們先預(yù)留一點(diǎn)蛋白溶液進(jìn)行共晶點(diǎn)測(cè)試，將預(yù)留樣品灌裝到2ml 西林瓶，蛋白溶液樣品約1ml，樣品高度要超過(guò)設(shè)備檢測(cè)探頭。測(cè)試后的共晶點(diǎn)溫度(℃) 共熔點(diǎn)溫度(℃) 樣品約為 -27.3 (℃)，-29.6(℃)。這時(shí)可以進(jìn)行蛋白溶液凍干，先將蛋白溶液進(jìn)行預(yù)凍，溫度大約降至-50℃左右，然后在經(jīng)過(guò)升華干燥，溫度大約從-45℃左右升至30℃左右。凍干結(jié)束后，整批蛋白溶液凍干外觀質(zhì)量良好，各板層內(nèi)樣品均已干燥，后續(xù)研磨后可以得到粉末狀制品。
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