使用 Agilent 280Z 石墨爐原子吸收光譜儀和 Omega 平臺(tái)石墨管進(jìn)行測(cè)量

前言醬油是一種液體調(diào)味品，根據(jù)發(fā)酵過(guò)程可分為淺色醬油（生抽）、深色醬油和醬油膏。醬油是中國(guó)傳統(tǒng)的調(diào)味品，具有風(fēng)味和鮮美的口感。中國(guó)國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局制定了《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) ― 食品中污染物》(GB 2762-2017)[1]，其中明確規(guī)定了食品中鉛、鎘、汞、砷、錫、鎳和鉻等重金屬。由于基質(zhì)復(fù)雜（通常鹽和糖的含量很高），食品樣品的分析可能具有挑戰(zhàn)性。在本研究中，利用 Agilent 280Z AA 石墨爐原子吸收光譜儀 (GFAAS) 對(duì)醬油中的鉛(Pb) 進(jìn)行了分析。

實(shí)驗(yàn)部分儀器Agilent 280Z AA原子吸收光譜 采用橫向塞曼背景校正技術(shù)，確保對(duì)醬油中的 Pb 具有最高的靈敏度。Agilent PSD 120 自動(dòng)進(jìn)樣器可自動(dòng)制備校準(zhǔn)曲線標(biāo)樣，添加改性劑，并將樣品準(zhǔn)確可靠地輸送至石墨爐。軟件中的熱進(jìn)樣功能可用于控制進(jìn)樣條件，將樣品液滴高效輸送至 Omega 平臺(tái)石墨管。Omega 平臺(tái)石墨管可確保更出色的性能，并對(duì) Pb 具有最高的靈敏度。TubeCAM 石墨爐攝像系統(tǒng)為 280Z AA 的標(biāo)準(zhǔn)配置，可實(shí)時(shí)觀測(cè)石墨管的內(nèi)部情況，確認(rèn)樣品的沉積位置。它還可以用于控制干燥程序，這在分析具有復(fù)雜基質(zhì)的樣品（如醬油）時(shí)至關(guān)重要。為幫助開發(fā)穩(wěn)定的石墨爐程序，采用 Spectra 5.5 軟件中的表面響應(yīng)技術(shù) (SRM) 向?qū)?lái)找到最佳的灰化和原子化溫度[2]。在該向?qū)У囊龑?dǎo)下，操作人員通過(guò)幾次實(shí)驗(yàn)即可找到最大吸收條件，從而大大簡(jiǎn)化方法開發(fā)過(guò)程并節(jié)省時(shí)間。在處理含有潛在毒性重金屬的樣品時(shí)，一個(gè)重要考慮因素在于限制樣品與操作人員或?qū)嶒?yàn)室環(huán)境的接觸?？蛇x的局部排煙附件可確保從源頭消除任何有害蒸氣，確保它們不會(huì)逸入實(shí)驗(yàn)室中。該附件還包括一個(gè)方便的由 LED 照明的反射鏡，可提供石墨管進(jìn)樣孔的清晰視野，有助于輕松插入和取出石墨管（圖 1）。

試劑以下試劑用于配制校準(zhǔn)標(biāo)樣溶液和樣品：• 硝酸鎂鹽（AR 級(jí)）• 1% 硝酸鈀溶液（安捷倫，部件號(hào) 5193-8336）• 1000 mg/L 鉛 (Pb) 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（安捷倫，部件號(hào)5190-8475）• 高純度硝酸 (EMSURE, Merck)• 18.2 Ωcm-1 Milli-Q 超純水 (Millipore)• 稀釋液：1% 硝酸標(biāo)樣和改性劑制備用 1% 硝酸 (HNO3) 稀釋 1000 mg/L Pb 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，制得 50 µg/L的 Pb 標(biāo)樣原液。利用 PSD 120 自動(dòng)進(jìn)樣器制備濃度為 0、10、20、30 和 40 µg/L 的工作校準(zhǔn)標(biāo)樣。制得的化學(xué)改性劑由溶于 1% HNO3 中的 1% 硝酸鎂 + 0.2% 硝酸鈀組成。

樣品前處理準(zhǔn)確稱取 0.10 g 醬油樣品，使用 1% HNO3 將其稀釋至 5.0 g，并用渦旋振蕩儀充分混合 1 分鐘，最終稀釋倍數(shù)為 50 倍。儀器條件儀器操作條件見表 1。表 2 列出了用于該分析的石墨爐設(shè)置。

結(jié)果與討論優(yōu)化為確保 GFAAS 分析的準(zhǔn)確度和精密度，爐溫程序的控制至關(guān)重要。280Z AA 上的 Tube-CAM 可提供 Omega 平臺(tái)石墨管內(nèi)的實(shí)時(shí)視野，確保正確優(yōu)化干燥步驟，這對(duì)于醬油樣品中的高鹽基質(zhì)非常有價(jià)值。Tube-CAM 顯示了一個(gè)額外的加熱步驟，需要在灰化之前達(dá)到 400 °C 以充分去除食品類樣品中常見的鹽和糖，并完成基質(zhì)去除。GFAAS 中的灰化和原子化溫度并非獨(dú)立變量。SRM 向?qū)г谟谀軌蛲瑫r(shí)找出灰化與原子化之間的關(guān)系。這樣可確保獲得最大的吸光度、最高的靈敏度和優(yōu)異的重復(fù)測(cè)定%RSD。一旦確定了初始灰化和原子化溫度及步驟（表 3），該向?qū)⒆詣?dòng)得到找出最佳灰化和原子化溫度所需的實(shí)驗(yàn)，并以示意圖顯示氣相的穩(wěn)定性（圖 2）。

SRM 向?qū)д页龅淖罴褱囟葹椋?#8226; 灰化： 805 °C• 原子化：2132 °C

校準(zhǔn)Agilent 280Z AAS 采用縱向石墨管加熱和橫向塞曼背景校正，能夠?yàn)樗蓄愋偷膹?fù)雜樣品基質(zhì)提供靈敏度和最佳性能。Pb 的校準(zhǔn)曲線表現(xiàn)出優(yōu)異的線性，相關(guān)系數(shù)高于0.9996。靈敏度可通過(guò)特征質(zhì)量進(jìn)行衡量。峰面積特征質(zhì)量定義為吸光度為 1% 的質(zhì)量[3]。當(dāng)進(jìn)樣量為 10 µL 時(shí)，Pb 的峰面積特征質(zhì)量為 22.3 pg，證明該方法具有優(yōu)異的靈敏度。

結(jié)論配備 Omega 平臺(tái)石墨管的 Agilent 280Z AA 為根據(jù) GB 2762-2017 定量分析醬油中的 Pb 提供了高靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度。SRM 向?qū)Э纱_保找出最佳的灰化和原子化溫度，從而得到可獲得最大吸收的穩(wěn)定方法。方法穩(wěn)定性經(jīng)過(guò)了四個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室的驗(yàn)證，結(jié)果表明該方法超出了 GB 2762:2017 對(duì)醬油中Pb 的要求。Agilent 280Z 在如此復(fù)雜的基質(zhì)中實(shí)現(xiàn)了優(yōu)異的分析精密度和準(zhǔn)確度，非常適合需要高靈敏度和高性價(jià)比儀器的實(shí)驗(yàn)室。