赫施曼助力消費品中1,4-二氯苯的測定

對二氯苯是一種白色結晶性粉末的有機化合物，可用于制造燃料、殺蟲劑、防霉劑、分析試劑等。但人體吸入、攝入或經皮膚吸收后對身體有害。同時，1,4-二氯苯不易降解，會在人體等生物體內進行蓄積。

根據(jù)GB/T 44165.4-2024，消費品中1,4-二氯苯的測定方法是頂空氣相色譜-質譜法。其原理是在一定的溫度條件下，頂空瓶內樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產生蒸氣壓，在氣波兩相達到熱力學動態(tài)平衡。氣相中的揮發(fā)性有機物進入氣相色譜分離后，用質譜儀進行檢測。采用特征離子的相對豐度比和色譜峰的保留時間進行定性，外標法定量。

實驗涉及以下內容：

1.標準儲備液：稱取一定量的標準品（純度大于99.5%），用甲醇（色譜純）配制成質量濃度為1000μg/mL的標準儲備液。

2.標準中間液：用Miragen電動移液器移取0.1mL標準儲備液（1），用甲醇（色譜純）定容至100mL配制成質量濃度為1μg/mL的標準中間液。

3.標準工作液：準備6個100mL容量瓶，用200uLMiragen電動移液器單吸多排模式，吸取0.175mL標準中間液（2），排三次分別為0.025、0.05、0.1mL，再用5mL規(guī)格單吸多排，吸取1.7mL，排三次分別為0.2、0.5、1.0mL分別于100mL容量瓶中，用水或1%甲醇定容至刻度，配制成質量濃度為0.25、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L 1,4-二氯苯標準工作液。該標準工作液現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.樣品前處理：稱取試樣約5.000g（精確至1mg）于100mL具塞三角瓶中，加水80mL，混勻備用；對于難溶于水的試樣，用Miragen電動移液器加入1mL甲醇分散后加水80mL左右，混勻備用。用超聲波清洗機提取30min，提取液轉移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度備用。在設定的儀器條件下，取待測樣液10.0mL于已加入1.0gNaCl的頂空瓶內，立即壓上瓶蓋輕輕搖勻，待氣相色譜-質譜儀進行分析。

移取液體的一般是量筒和移液管，存在三個缺點：一是敞口操作，對強腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體，存在安全隱患；二是操作上環(huán)節(jié)多，需目視確認凹液面，實現(xiàn)精度難以保證；三是效率較低，無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

Miragen電動移液器，數(shù)值靠設定或選定，電機控制活塞運動，吸液和排液也更加穩(wěn)定，還有步驟少、調數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。Miragen電動移液器可給電機多段信號，從而達到吸液和排液分次數(shù)且各段體積可調?？蓪崿F(xiàn)單吸多排、多吸單排等效果。