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吃貨太難|HS-GCMS法測(cè)定食品接觸材料及制品中25種溶劑殘留

來(lái)源:島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC   2024年08月28日 11:31  

食品接觸材料和制品在食品生產(chǎn)、加工、包裝、運(yùn)輸、貯存、銷(xiāo)售和使用過(guò)程中可能與食品接觸,其中成分也可能轉(zhuǎn)移到食品中,如果是芳烴類(lèi)、醇類(lèi)、醚類(lèi)、酮類(lèi)、酯類(lèi)等有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)移到食品中并超出一定范圍,就會(huì)對(duì)人體造成危害,因此,準(zhǔn)確測(cè)定食品包裝材料中殘留溶劑含量對(duì)于監(jiān)測(cè)食品安全有著重要的意義。

本文參考 GB 31604.60-2024《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 溶劑殘留量的測(cè)定》中第二法氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法,采用HS-GCMS建立了一種同時(shí)檢測(cè)食品接觸材料及制品中25種溶劑殘留的方法,以利樂(lè)包這種常見(jiàn)牛奶和飲料等液體食品的包裝產(chǎn)品為檢測(cè)對(duì)象,驗(yàn)證了該檢測(cè)方法的可靠性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法操作簡(jiǎn)單,重復(fù)性良好,回收率穩(wěn)定,可有效監(jiān)測(cè)食品接觸材料及制品中溶劑殘留含量。

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01 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器
HS-20 頂空進(jìn)樣器

GCMS-QP2020 NX 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

1.2 分析條件

HS-20 條件

恒溫爐溫度:80 ℃

樣品流路溫度:90 ℃

傳輸線溫度:100 ℃

樣品瓶恒溫時(shí)間:30 min

導(dǎo)入時(shí)間:1 min

導(dǎo)入平衡時(shí)間:0.05 min

進(jìn)樣時(shí)間:0.50 min

進(jìn)樣針沖洗時(shí)間:3 min

GC循環(huán)時(shí)間:26 min

GCMS-QP2020 NX條件:

色譜柱:SH-PolarWax, 30m x 0.32mm x 0.5μm, P/N: R227-36251-01

柱溫程序:50 ℃(3 min)_10 ℃/min_70 ℃(1 min)_12 ℃/min_160 ℃(3 min)

載氣控制方式:恒流模式

色譜柱流量:1.30 mL/min

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣

分流比:15: 1

離子化方式:EI

離子源溫度:230 ℃

色譜質(zhì)譜接口溫度:250 ℃

檢測(cè)器電壓:調(diào)諧電壓

采集模式:SCAN/SIM 同時(shí)采集,離子信息見(jiàn)表 1


圖片

樣品前處理

裁取利樂(lè)包卷材試樣 100cm2,將其裁成10mm x 30mm碎片,置于 20 mL頂空瓶中 (頂空瓶使用前于90 ℃烘烤1h后放冷),加入 10μL N,N-二甲基甲酰胺,迅速密封頂空瓶,上機(jī)分析。



02 結(jié)果與討論


PART / 01

標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖


圖片


標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限、重復(fù)性實(shí)驗(yàn)RSD%、回收率測(cè)試數(shù)據(jù)詳見(jiàn)文末電子版原文。

PART / 02

實(shí)際樣品中25種溶劑

殘留的測(cè)定

取利樂(lè)包卷材樣品,按前面所述方法進(jìn)行處理后上機(jī)檢測(cè)。樣品中未檢出25種有機(jī)溶劑殘留,TIC譜圖如圖2所示。

圖片


03 結(jié)論


本方法采用島津HS-20頂空進(jìn)樣器結(jié)合GCMS-QP2020 NX以及SH-PolarWax色譜柱建立了食品接觸材料及制品中25種殘留溶劑的測(cè)定方法,目標(biāo)組分線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上。當(dāng)食品接觸材料及制品為100 cm2時(shí),25種目標(biāo)溶劑的方法檢出限(按3倍S/N計(jì)算方法檢出限)在0.035 - 19.048 μg/m2范圍。標(biāo)準(zhǔn)曲線最低濃度點(diǎn)標(biāo)樣平行進(jìn)樣6次峰面積RSD均小于7.52%,方法精密度良好。在添加水平為非芳烴類(lèi)濃度0.1 mg/m2,芳烴類(lèi)濃度 0.01 mg/m2條件下,平均加標(biāo)回收率在80.44% -119.15%之間。該方法簡(jiǎn)單方便,能夠用于測(cè)定食品接觸材料及制品中25種殘留溶劑含量。



 

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