連續(xù)流微反應技術合成三乙膦酸鋁

三乙膦酸鋁是一種有機磷類高效、廣譜、內吸性低毒殺菌劑，具有雙向傳導功能兼有保護和治療作用。適用三乙膦酸鋁的作物非常廣泛，可防治由單軸霉屬、霜霉屬、疫霉屬引起各種病害的果樹、蔬 菜、花卉及經(jīng)濟作物。該藥內吸滲透性強，持效期較 長，使用安全，市場需求量巨大。 據(jù)文獻及報道，合成三乙膦酸鋁原藥的方法是以、乙醇為原料，經(jīng)酯化反應制得 亞磷酸二乙酯。亞磷酸二乙酯和氨水通過胺化反應 生成亞磷酸二乙基銨鹽，然后與硫酸鋁進行復分解反應得到。 在傳統(tǒng)釜式和間歇式反應中，由于酯化反應放熱劇烈，易造成局部過熱或系統(tǒng)飛溫現(xiàn)象，存在反應失控風險。在生產(chǎn)上需要使用冷凍鹽水進行降溫，該方式能源消耗大，設備要求高。在有水、強酸 性及溫度高的條件下，隨著反應時間的延長，亞磷酸二乙酯極易分解，副產(chǎn)物多。胺化反應工藝目前多采用滴加過量的氨水或亞磷酸二乙酯的間歇式 生產(chǎn)方式，其造成原料的浪費且反應時間長達9h以上，影響生產(chǎn)效率的提高。目前市場報道產(chǎn)品總收率為95%，含量為98%，原料的不充分反應造成三廢排放量大，給環(huán)保處理造成困難，亦不利于綠色清潔化生產(chǎn)。 連續(xù)流微反應技術以其微通道結構，實現(xiàn)對傳質與傳熱過程的強化，大幅縮短了反應時間，提高了反應效率，同時顯著提高了體系溫度和濃度的均一性及可控性，極大緩解了局部過熱或反應物濃度過大的問題，降低了副反應的發(fā)生，提升了反應的本質安全。使用連續(xù)流微反應技術對各種 有機反應進行優(yōu)化已然成為新興有機合成的研究熱點。筆者重點利用連續(xù)流微反應技術在傳質和傳熱方面的優(yōu)勢，開發(fā)出一種條件溫和、反應效率 高、轉化率高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)的綠色合成三乙膦酸鋁新工藝