明膠空心膠囊中鉻的測定-上海精科原子吸收（符合2010版藥典標(biāo)準(zhǔn)）

明膠空心膠囊中鉻的測定

原子吸收石墨爐法

摘要：本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用上海精密科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的上海精科原子吸收分光光度計(jì)4510-全套PC控制測定明膠空心膠囊中鉻.

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.1、儀器與試劑

上海精科原子吸收分光光度計(jì)4510-全套PC控制
（上海精密科學(xué)儀器有限公司，上海儀電分析儀器有限公司）

4510GF石墨爐

（上海精密科學(xué)儀器有限公司，上海儀電分析儀器有限公司）

鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 ug/ml（上海計(jì)量測試技術(shù)研究所）

鉻空心陰極燈

1.2、儀器工作條件

干燥120℃，斜坡10s，保持10s，180℃，斜坡5s，保持10s；灰化1300℃，斜坡10s，保持15s；原子化2600℃，4s，停氣；清洗2800℃，5s

1.3、標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的配置

鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1mg/ml）10.0ml于100ml容量瓶中，加入2%硝酸至刻度、此溶液的濃度為100ug/ml。在逐級稀釋，可分別得到標(biāo)準(zhǔn)系列溶液如下：

鉻：0 ug/L、5.0.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L、

2.試樣的置備：

取空心膠囊0.50g，置氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5-10ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解*后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)入50ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液；。取供試品溶液與對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（附錄Ⅳ D*法）,在357.9nm測定，含鉻不得過百萬分之二。

附錄：

主要配置如下：上海精科原子吸收分光光度計(jì)4510-全套PC控制
             高純氬氣（用戶自配）

             鉻標(biāo)樣（用戶自配）