色譜儀用的氣體是如何被凈化的？

在氣相色譜分析中，氣體凈化裝置是很重要的一部分。一方面，在儀器所使用的空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器中，均安裝有氣體凈化裝置，用以保證發(fā)生器的供氣質量；另一方面，在從氣源到色譜儀器之間的氣路管道中也經(jīng)常串有氣體凈化裝置，避免氣源受到管路污染。整體上來說，氣體凈化器的功能是用來保證GC的分析質量和分析結果的穩(wěn)定性，延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。

由于水分、烴類和氧氣會對色譜分析造成較為明顯和嚴重的影響，氣相色譜中常用的氣體凈化裝置一般包括三種：除水裝置、除烴裝置和除氧裝置。

水分存在于氣體容器的表面和氣路管路內，其不僅影響組分的分離，還會使部分固定相或硅烷化擔體（甚至包括某些樣品）發(fā)生水解，縮短色譜柱的壽命，產(chǎn)生基線噪音和拖尾現(xiàn)象。

氧的破壞作用最嚴重，即使很微量的氧也會破壞毛細管柱以及極性填充柱，氧會使固定相氧化，從而破壞色譜柱性能和色譜柱壽命，改變樣品的保留值；氧化物還會引起基線噪聲和漂移，并隨著柱溫的升高破壞性急劇增大，對特殊檢測器以及高靈敏度檢測器樣的破壞作用更加明顯，尤其是TCD和GC-MS，氧會直接燒毀熱絲和燈絲。

氣體中有機化合物（烴類）或其它雜質的存在則會產(chǎn)生遠高于正常的基線噪音和鬼峰，影響痕量和微量組分的判定。

在考慮是否為自己的色譜儀加裝保護性捕集阱的時候，要考慮以下一些問題：

1、儀器正常工作所需氣體的純度，和對特定雜質的要求。

2、氣源提供氣體的純度和可能質量變化。

3、管路系統(tǒng)可能的潛在污染情況。

4、實際樣品分析要求對檢測器精度的要求

常用的填充物有：硅膠、分子篩、活性炭、脫氧劑等，他們的主要作用如下：

氣相色譜中常用于脫水的物質是硅膠和分子篩。 通常采用室溫下用硅膠初步脫水，分子篩進一步深度脫水。分子篩和硅膠都是可以活化和再生的。

分子篩是指具有均勻的微孔的一類物質，其孔徑均勻，當分子動力學直徑小于分子篩孔徑時能很容易進入晶穴內部而被吸附。分子篩是人工合成的泡沸石，是硅鋁酸的鈉鹽或鈣鹽，分子篩的孔徑大小可以通過加工工藝的不同來控制，一般有3A、4A、5A和13X分子篩多種。

分子篩對水分子有較強吸附性，除了吸附水汽，它還可以吸附其他氣體。分子篩不能直觀的對吸水程度進行判斷——即沒有類似于變色硅膠那樣的指示能力，一般的方法是在分子篩干燥劑之后填充變色硅膠或者是特殊的吸水變色的指示。

硅膠是由硅酸凝膠適當脫水而成的顆粒大小不同的多孔物質。具有開放的多孔結構，比表面（單位質量的表面積）很大，能吸附許多物質，是一種很好的干燥劑、吸附劑和催化劑載體。硅膠的吸附作用主要是物理吸附，其價格便宜，可以再生和反復使用。

氣相色譜中使用的硅膠多為變色硅膠，是以細孔硅膠為基礎原料，用氯化鈷（分子式：CoCl2 ）通過一定的工藝步驟結合在硅膠內部孔隙的表面上制成。其特點是吸水后可以發(fā)生顏色變化，從藍色變?yōu)榉奂t色，具有指示作用。

脫氧管中填充的物質為脫氧劑。脫氧劑的種類有很多。

在氣相色譜的氣路凈化過程中，使用的是化學吸收(吸附)脫氧——即利用銅、錳、鎳等金屬為活性組分與O2發(fā)生化學反應，生成氧化物從而除去氧。

具體而言，氣相色譜脫氧管中的脫氧劑一般為 鎳系脫氧劑 （以鎳等為活性組分，氧化鋁等為載體經(jīng)共沉淀法制備而成）或者 錳系脫氧劑 （以錳等為活性組分，經(jīng)共沉淀法制得）。

鎳系脫氧劑的容量相對較大，錳系脫氧劑的容量相對較小。需要特殊說明的是，目前市面上使用的 指示型脫氧劑 均為錳系脫氧劑，其特點是吸氧后從綠色變?yōu)榘岛稚?，活化再生后又變?yōu)榫G色。介于以上特點，市面上的多數(shù)脫氧劑要么全部使用指示型脫氧劑，要么在通用型脫氧劑之后串接指示型的脫氧劑用于示警。

氣路管的搭配

在選用氣路管時，其材質的選擇原則和凈化器的外殼選擇原則是一致的。目前市面上的氣路管道一般是聚四氟乙烯管、紫銅管和不銹鋼管。合格的金屬材質的管路經(jīng)過了處理，較為清潔，潔凈的聚四氟乙烯管路也能使用，但是長期使用可能會老化，自身會分解產(chǎn)生雜質，也會導致外部空氣的滲透從而污染氣源。