采用GPC/SEC分析聚合物能源與化工領(lǐng)域中應(yīng)用

這些原料然后會(huì)被分解或聚合為更基礎(chǔ)的聚合物產(chǎn)品，如聚乙烯、 聚丙烯、合成橡膠、瀝青和液態(tài)烴等。這類化合物每年的產(chǎn)量在 百萬噸，且在世界各地被使用。 通過使用凝膠滲透色譜/體積排阻色譜 (GPC/SEC) 液相色譜技術(shù)分 析此類聚合物，可以揭示許多影響它們關(guān)鍵物理參數(shù)的信息，包 括強(qiáng)度、脆性、熔融流動(dòng)以及材料的加工性能。同樣地，GPC/SEC  對(duì)于合成聚合物的公司也是一項(xiàng)非常重要的技術(shù)，它對(duì)于評(píng)價(jià)聚 合物的分子量分布是不可少的，這一特征決定了聚合物的許多 物理性質(zhì)。一般來說，增加分子量將提高聚合物的力學(xué)性能；而 擴(kuò)展分子量分布（多分散性）將降低聚合物的性能，卻增加了加 工的方便性。 工業(yè)中間體或預(yù)聚物可在一系列溶劑和溫度條件下采用 GPC 進(jìn)行 分析。一些簡(jiǎn)單的聚合物如酚醛樹脂，可以在接近室溫的條件下 采用常規(guī)的 GPC 系統(tǒng)進(jìn)行表征，無需樣品前處理。其它的，如工 程聚合物，特別難于分析，因?yàn)樗鼈兺ǔ：軋?jiān)硬，難于溶解，因 此需要侵蝕性溶劑、繁瑣的樣品前處理和高溫條件。對(duì)于這些分 析應(yīng)用，一款高效、一體化 GPC 系統(tǒng)就顯得不可少。

安捷倫提供有全系列的 GPC 系統(tǒng)、色譜柱和標(biāo)樣，適用于需要 GPC 解決方案的每種聚合物。本文集列舉了其中的一些解決方案， 用于化工和能源公司重要目標(biāo)聚合物的分析和表征

對(duì)聚烯烴的分析興趣來自于其能夠創(chuàng)造自定義屬性的新材料、新 型催化劑的開發(fā)以及實(shí)現(xiàn)聚合物生產(chǎn)質(zhì)量控制的需要。 多數(shù)聚烯烴，通常含有超過 10% 的乙烯和聚丙烯單體，在很多 溶劑中的溶解度很有限。這是因?yàn)檫@些材料的高結(jié)晶度使其具有 高強(qiáng)度和高韌性的特點(diǎn)。高結(jié)晶度需要破壞所有的鏈間作用力才 能溶解這些材料。我們可以使用一些溶劑，但是通常三氯苯這種 有特殊氣味的黏稠溶劑是有效的。有些實(shí)驗(yàn)室也使用鄰二氯苯， 但是這些材料在該溶劑中的溶解度不是太好。

高分子量聚烯烴 聚烯烴包括從低分子量烴蠟到超高分子量的硬質(zhì)塑料。聚烯烴 的分子量分布與其物理性質(zhì)如韌度、熔體粘度和結(jié)晶度直接相關(guān)。 高分子量聚烯烴會(huì)表現(xiàn)出非常寬的分子量分布 (MWD)。對(duì)這類樣 品，因?yàn)榭赡軙?huì)出現(xiàn)剪切降解，所以不能使用小孔徑的小顆粒填 料色譜柱，我們推薦您使用填充大孔徑顆粒的 PLgel Olexis 色譜柱。 分析條件（圖 1 和 2） 樣品： 聚乙烯 色譜柱： 3 x PLgel Olexis，7.5 x 300 mm（部件號(hào) PL1110-6400） 洗脫液： TCB + 0.015% BHT 進(jìn)樣量： 200 µL 流速： 1.0 mL/min 柱溫： 160 °C 儀器： PL-GPC 220 高溫 GPC/SEC 系統(tǒng)

色譜峰錯(cuò)位這種假象會(huì)出現(xiàn)在混合型色譜柱中，這源于不同孔體 積填料搭配不匹配。錯(cuò)位會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的形態(tài)信息和多分散性信息 不準(zhǔn)。避免錯(cuò)位是 PLgel Olexis 色譜柱設(shè)計(jì)綱要中不可分割的一 部分。這些組分的精確混合保證了色譜柱提供穩(wěn)定的分子量分布， 提供 MWD 形狀的真實(shí)反映。PLgel Olexis 是需要精確的多分散指 數(shù)和形態(tài)信息研究的選擇。

瀝青 圖 6 展示了路面用瀝青的分析。這種材料的分子量分布的信息對(duì)確 定其加工性能和最終性能是非常寶貴的。 分析條件 色譜柱： 2 x PLgel 5 µm MIXED-D，7.5 x 300 mm（部件號(hào) PL1110-6504） 洗脫液： THF 流速： 1.0 mL/min 柱溫： 40 °C 檢測(cè)器： Agilent 1260 Infinity GPC/SEC 系統(tǒng)