一、 試驗(yàn)方法 1.shou要儀器與試劑 

除非還有闡明，試驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符和*家規(guī)范的剖析純?cè)噭?，試?yàn)用水均為蒸餾水或平等純度的水 1.1 硫酸銀（Ag2SO4）,化學(xué)純。 1.2 硫酸汞（HgSO4）. 化學(xué)純。    1.3 硫酸（H2SO4）, ρ=1.84mg/ml  

   1.4 硫酸銀-硫酸試劑：向1L硫酸（1.3）中參加10g硫酸銀（1.1），放置1—2天使之溶解，并混勻，運(yùn)用前小心搖擺。 1.5 重鉻酸鉀規(guī)范溶液; 

   1.5.1 濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀規(guī)范溶液：將12.258g在105℃枯燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋**1000ml。 

1.5.2濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重鉻酸鉀規(guī)范溶液：將1.5.1條的溶液稀釋10倍而成。 

1.6 硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液： 

1.6.1 濃度為C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=0.10mol/L的硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨 [(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]于水中，參加20ml（1.3）,待其溶液冷卻后稀釋**1000ml。 

1.6.2 每日臨用前bi須用重鉻酸鉀規(guī)范溶液（1.5.1）精que標(biāo)定此溶液（1.6.1）濃度. 

取10ml重鉻酸鉀規(guī)范溶液（1.5.1）置于錐形瓶中，用水稀釋**100ml，參加30ml硫酸（1.3），混勻，冷卻后，加3滴（約0.15ml）試亞鐵靈指示劑（1.7），用硫酸亞鐵銨（1.6.1）滴定溶液的色彩有黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為結(jié)尾。記錄下硫酸亞鐵銨的耗費(fèi)量（ml）。 

1.6.3硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液濃度的核算：      C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=10.00*0.250/V=2.5/V式中  V：滴定時(shí)耗費(fèi)硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。 

1.6.4 濃度為1 C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=0.010mol/L的硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液：將1.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀規(guī)范溶液（1.5.2）標(biāo)定，其滴定過(guò)程及濃度核算分別于1.6.2及1.6.3類同。 

1.7 鄰苯二甲酸氫鉀規(guī)范溶液：C（KO6H5O4）=2.0824mol/L：稱取105℃時(shí)枯燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.425g溶于水，并稀釋**1000mol，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀ce底氧化的COD值為1.176氧/克（指鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g）故該規(guī)范溶液的理論COD值為500mg/L。 

1.8 1.10菲繞琳指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵銨(FeSO4.7H2O)于50ml水中，參加1.5g1.10菲繞琳，攪動(dòng)**溶解，加水**100ml。 

1.9 防爆玻璃珠 儀器 

1.10 COD消解器 1.11 50ml酸式滴定管  

2.采樣和樣品  

2.1 采樣 

水樣要收集于玻璃瓶中，趕快剖析，若不能，應(yīng)參加硫酸（1.3）值PH為2置4℃下保存，但不超越5天，收集水樣體積不少于500ml。 

2.2 試料的準(zhǔn)備 

將試樣從分搖勻，取出20.0mol作為試料。 3 過(guò)程 

3.1關(guān)于COD值小于50mg/L的水樣，應(yīng)選用低濃度的重鉻酸鉀規(guī)范溶液（1.5.2）氧化，加熱回流后，選用低濃度的硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液（1.6.4）回滴。 

3.2 該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其測(cè)定上限為700mg/L， 3.3 取試料（2.2）于錐形瓶中 3.4 空白試驗(yàn) 3.5 校核試驗(yàn)3.6 水樣的測(cè)定：于試猜中（3.1）參加10.0ml重鉻酸鉀規(guī)范溶液（1.5.1）和幾顆防爆珠（1.9），搖勻。參加30ml硫酸銀-硫酸試劑（1.4）將錐形瓶接到消解器上，設(shè)定好時(shí)間。 

冷卻后，參加20-30ml水自冷凝管沖刷冷凝管后，取下錐形瓶，用水稀釋**140ml。參加3滴1.10菲繞琳指示劑溶液（1.8），用硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液（1.6）滴定，溶液的色彩由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色為結(jié)尾。，記下硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液的耗費(fèi)體積。 4 成果表明 

4.1 核算方法 

以mg/L計(jì)的水樣化學(xué)需氧量，核算公式如下：    COD(mg/L)=C(V1-V2)*8000/V0 

式中： C——硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液（1.6）的濃度，mol/L 

       V1——空白試驗(yàn)（3.4）所耗費(fèi)硫酸亞鐵銨準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml        V2——試料測(cè)定（3.6）所耗費(fèi)硫酸亞鐵銨準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml        V0——試料的體積，ml 

       8000——1/4O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。 

測(cè)定成果保存三位有用數(shù)字，對(duì)COD值小的水樣（3.1），當(dāng)核算出COD值小于10mg/L時(shí)，應(yīng)表明為“COD＜mg/L 

5 技能闡明 

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