大賽璐粒徑為 5μm 的耐溶劑型色譜柱的再生方法
分析柱(2.1, 3.0 和 4.6 mm 內(nèi)徑)
以下再生步驟適用于 4.6 mm 內(nèi)徑的分析柱,對于其他內(nèi)徑的分析柱,需使用經(jīng)過面積比換算后的流速(比如 4.6 mm 內(nèi)徑柱 1
ml/min 相當于 3.0 mm 內(nèi)徑柱的 0.43 ml/min,2.1 mm 內(nèi)徑柱的 0.21 ml/min)。
1.) 對于CHIRALPAK® IA, ID, IE, IF,IH和IN
• 用乙醇以0.5 ml/min的流速沖洗30分鐘,然后用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)以0.3 ml/min的流速沖洗180分鐘。
• 用乙醇以0.3 ml/min(*)的流速沖洗50分鐘,在使用出廠檢測報告上的條件測柱效之前,先用出廠保存溶液
(shipping solvent,見該色譜柱正相使用說明書“色譜柱描述”)以0.5 ml/min的流速平衡色譜柱1小時以上。
2.) 對于CHIRALPAK® IB, IB N-5,IC和IK
• 用乙酸乙酯(EtOAc)以1 ml/min的流速沖洗30分鐘(如使用過加添加劑的流動相,需沖洗2小時以上),沖洗結束后,色譜柱兩端塞上堵頭,室溫下保存48小時以上。
• 在使用出廠檢測報告上的條件測柱效之前,先用出廠保存溶液(shipping solvent,見該色譜柱正相使用說明書“色譜柱描述”)以1 ml/min的流速平衡色譜柱1小時以上。
3.) 對于CHIRALPAK® IG
• 用乙酸乙酯(EtOAc)以1 ml/min的流速,室溫下沖洗60分鐘(如使用過加添加劑的流動相,需沖洗2小時以上)。
• 在使用出廠檢測報告上的條件測柱效之前,先用出廠保存溶液(shipping solvent,見該色譜柱正相使用說明書“色譜柱描述”)以1ml/min的流速平衡色譜柱1小時以上。
4.) 對于CHIRALPAK® IJ
• 用乙醇以0.5 ml/min的流速沖洗30分鐘,然后用二氯甲烷(DCM)以0.3 ml/min的流速沖洗3小時。
• 用乙醇以0.3 ml/min(*)的流速沖洗50分鐘,在使用出廠檢測報告上的條件測柱效之前,先用出廠保存溶液(shipping solvent,見該色譜柱正相使用說明書“色譜柱描述”)以0.5 ml/min的流速平衡色譜柱1小時以上。
5.) 對于CHIRALPAK® IM
• 用甲基叔丁基醚以1.0 mL/min沖洗60分鐘 (流動相中加過添加劑的,沖洗2小時以上)。
• 用乙醇以0.5ml/min沖洗50分鐘,在使用出廠檢測報告上的條件測柱效之前,先用出廠保存溶液(shipping solvent,見該色譜柱正相使用說明書“色譜柱描述”)以0.5 ml/min的流速平衡色譜柱1小時以上。
* 此處的低流速對柱效恢復非常關鍵
注意:
以下再生方法僅適用于大賽璐多糖類耐溶劑型色譜柱。
這些操作步驟禁用于大賽璐多糖類涂敷型色譜柱。
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