正確的溫度設(shè)定對(duì)于確保消解效果和儀器安全至關(guān)重要,那實(shí)驗(yàn)過程中石墨消解儀的溫度是怎么設(shè)定的呢?
合適的階梯升溫方式能確保樣品消解效果,石墨消解儀的溫度設(shè)定范圍可能因儀器型號(hào)和制造商的不同而有所差異。一般來說,其控溫范圍可能在室溫加幾度到幾百攝氏度之間,例如:科睿思儀器的KRS-XH系列的控溫范圍:室溫~300℃,并且可適用不同的容器,例如:50ml坩堝,50ml特氟龍消解管,50ml玻璃管
使用消解試劑(如硝酸、鹽酸、氫氟酸等)及其濃度會(huì)影響所需的消解溫度,不同的試劑可能需要不同的溫度來達(dá)到合適的消解效果,根據(jù)國(guó)標(biāo)HJ-491 石墨電熱消解法為例:
稱取 0.2 g~0.3 g(精確至 0.1 mg)樣品于 50ml聚四氣乙烯消解管中,用水潤(rùn)濕后加入5ml 鹽酸,于通風(fēng)櫥內(nèi)石墨電熱消解儀上 100℃加熱 45 min。加入 9ml 硝酸加熱 30 min,加入5ml氫氟酸加熱 30 min,稍冷,加入1ml 高氯酸,加蓋 120℃加熱3h:開蓋,150℃加熱至冒白煙,加熱時(shí)需搖動(dòng)消解管。若消解管內(nèi)壁有黑色碳化物,加入 0.5m 高氣酸加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失,開蓋,160℃加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)的液珠狀(趁熱觀察)。加入3m 硝酸溶液,溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?,全量轉(zhuǎn)移至 25 ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至標(biāo)線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待測(cè)。于 30d內(nèi)完成分析。
科睿思儀器KRS-XH系列石墨消解儀,采用分體式設(shè)計(jì),控制器可拉出通風(fēng)櫥,程序控制能支持不同消解試劑分段加熱的要求,PID溫控系統(tǒng)支持10種方法,每種方法支持32段程序升溫步驟。
溫度設(shè)定步驟
1、進(jìn)入設(shè)定界面:通過儀器的控制面板或觸摸屏進(jìn)入溫度設(shè)定界面。
2、點(diǎn)擊“方法”,選擇對(duì)應(yīng)的方法,設(shè)置本次實(shí)驗(yàn)所需的溫度,時(shí)間,以及想要的加熱功率幅度
3、選擇對(duì)應(yīng)序號(hào),根據(jù)本次實(shí)驗(yàn)步驟依次所需的消解溫度,恒溫時(shí)間,功率幅度等,一個(gè)序號(hào)代表一個(gè)步驟
4、確認(rèn)設(shè)定:輸入完溫度后,確認(rèn)設(shè)定并保存。
5、啟動(dòng)消解:設(shè)定完成后,啟動(dòng)消解程序,儀器將按照設(shè)定的溫度進(jìn)行加熱和消解。
石墨消解儀的溫度設(shè)定是一個(gè)需要綜合考慮多個(gè)因素的復(fù)雜過程。正確的溫度設(shè)定對(duì)于確保消解效果和儀器安全至關(guān)重要。因此,在進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)充分了解儀器的性能和特點(diǎn),并遵循相關(guān)的實(shí)驗(yàn)指南和標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行操作,科睿思儀器KRS-XH系列石墨消解儀,將繁瑣的流程簡(jiǎn)單化,助力科研事業(yè)。
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