離子色譜法測(cè)定芳綸纖維中的氯離子鈉離子

前言：

芳綸纖維，一種以芳香族聚酰胺為基礎(chǔ)的高分子材料，被譽(yù)為高科技纖維的代表之一。在眾多的高性能纖維中，芳綸纖維以其優(yōu)異的綜合性能和廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域，成為了世界范圍內(nèi)備受矚目的材料。芳綸纖維的性能特點(diǎn)芳綸纖維以其高強(qiáng)度、高模量、耐高溫、阻燃、耐化學(xué)腐蝕等突出性能，在眾多纖維材料中脫穎而出。氯離子對(duì)芳綸纖維的耐腐蝕性有一定影響。氯離子的存在可能會(huì)加速纖維的老化過(guò)程，尤其是在潮濕環(huán)境中，氯離子可能促進(jìn)纖維的降解，從而影響其使用壽命?。堿金屬與堿土金屬也會(huì)對(duì)其性能造成不良影響，并且芳綸纖維作為火箭發(fā)動(dòng)機(jī)殼體材料，高速飛行時(shí)容易產(chǎn)生等離子體而易被發(fā)現(xiàn)。所以芳綸纖維中的鈉離子與氯離子需要被精確測(cè)量。

本文采用氧彈燃燒的前處理方法，使用皖儀科技離子色譜儀對(duì)芳綸纖維中的鈉離子氯離子進(jìn)行了測(cè)定。該方法簡(jiǎn)單易行，結(jié)果準(zhǔn)確，靈敏度高，可以同時(shí)快速測(cè)定出芳綸纖維中的鈉離子氯離子。

1. 實(shí)驗(yàn)方法

1.1測(cè)試條件

儀器：IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器；

色譜柱：皖儀諾譜 HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)；皖儀諾譜 MS-5C-P2 (4.6mm*250mm)；保護(hù)柱: 皖儀諾譜 HS-5AG（4.0mm*30mm）；皖儀諾譜 MS-5CG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：25mM KOH；30mM 甲烷磺酸；

柱溫：30℃；40℃；

流速：1.0ml/min；

進(jìn)樣量：25μL；

抑制器：陰離子抑制器；陽(yáng)離子抑制器

1.2實(shí)驗(yàn)試劑

氯離子標(biāo)樣：（1000mg/L）

鈉離子標(biāo)樣：（1000mg/L）

芳綸纖維試樣

1.3標(biāo)樣制備

分別移取0.01mL、0.05mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、1.0mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L）、0.001mL、0.005mL、0.01mL、0.04mL、0.08mL、0.15mL鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L）于一組100mL容量瓶中，用超純水定容至標(biāo)線，混勻；即得。

1.4樣品制備

先將芳綸纖維全部剪碎至小塊混勻后，稱取一定量的芳綸纖維樣品，放置在坩堝中，加入一定量的無(wú)水乙醇助燒，裝置底部加入20mL超純水作為吸收液，密閉后，充入氧氣，點(diǎn)火燃燒，靜置一小時(shí)，待測(cè)離子全部被吸收，將吸收液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，使用純水潤(rùn)洗氧彈裝置使吸收液全部轉(zhuǎn)移后，定容至刻度線，過(guò)濾膜后上機(jī)測(cè)試。

2. 測(cè)試結(jié)果

2.1線性測(cè)試

2.1.1氯離子和鈉離子線性測(cè)試

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見(jiàn)表1，按照1.1的測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)試，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖1，圖2，氯離子和鈉離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999，線性良好，氯離子和鈉離子線性方程如下表2。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度梯度

                      圖1  標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖氯離子多點(diǎn)重疊色譜圖

                     圖2  標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖鈉離子多點(diǎn)重疊色譜圖

表 2  氯離子和鈉離子線性方程

2.2樣品重復(fù)性測(cè)試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件，連續(xù)注入5針樣品溶液進(jìn)樣分析，譜圖見(jiàn)圖3，圖4，氯離子和鈉離子目標(biāo)峰無(wú)干擾，各峰分離度良好。其重復(fù)性數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。其氯離子保留時(shí)間RSD為0.545%，峰面積RSD為0.688%，鈉離子保留時(shí)間RSD為0.033%，峰面積RSD為0.789%，重復(fù)性良好。

圖3  試樣連續(xù)5針氯離子重疊色譜圖

                       圖4  試樣連續(xù)5針鈉離子重疊色譜圖

 表3 試樣連續(xù)5針重復(fù)性數(shù)據(jù)

3．結(jié)論

本次建立的使用氧彈燃燒的前處理方法配合離子色譜法檢測(cè)芳綸纖維中氯離子，鈉離子，分離度好，重復(fù)性穩(wěn)定，完全滿足客戶對(duì)離子色譜法測(cè)定芳綸纖維中陰陽(yáng)離子的需求。