前言:
芳綸纖維,一種以芳香族聚酰胺為基礎(chǔ)的高分子材料,被譽(yù)為高科技纖維的代表之一。在眾多的高性能纖維中,芳綸纖維以其優(yōu)異的綜合性能和廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域,成為了世界范圍內(nèi)備受矚目的材料。芳綸纖維的性能特點(diǎn)芳綸纖維以其高強(qiáng)度、高模量、耐高溫、阻燃、耐化學(xué)腐蝕等突出性能,在眾多纖維材料中脫穎而出。氯離子對(duì)芳綸纖維的耐腐蝕性有一定影響。氯離子的存在可能會(huì)加速纖維的老化過(guò)程,尤其是在潮濕環(huán)境中,氯離子可能促進(jìn)纖維的降解,從而影響其使用壽命?。堿金屬與堿土金屬也會(huì)對(duì)其性能造成不良影響,并且芳綸纖維作為火箭發(fā)動(dòng)機(jī)殼體材料,高速飛行時(shí)容易產(chǎn)生等離子體而易被發(fā)現(xiàn)。所以芳綸纖維中的鈉離子與氯離子需要被精確測(cè)量。
本文采用氧彈燃燒的前處理方法,使用皖儀科技離子色譜儀對(duì)芳綸纖維中的鈉離子氯離子進(jìn)行了測(cè)定。該方法簡(jiǎn)單易行,結(jié)果準(zhǔn)確,靈敏度高,可以同時(shí)快速測(cè)定出芳綸纖維中的鈉離子氯離子。
1. 實(shí)驗(yàn)方法
1.1測(cè)試條件
儀器:IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器;
色譜柱:皖儀諾譜 HS-5A-P3 (4.0mm*250mm);皖儀諾譜 MS-5C-P2 (4.6mm*250mm);保護(hù)柱: 皖儀諾譜 HS-5AG(4.0mm*30mm);皖儀諾譜 MS-5CG(4.0mm*30mm);
淋洗液:25mM KOH;30mM 甲烷磺酸;
柱溫:30℃;40℃;
流速:1.0ml/min;
進(jìn)樣量:25μL;
抑制器:陰離子抑制器;陽(yáng)離子抑制器
1.2實(shí)驗(yàn)試劑
氯離子標(biāo)樣:(1000mg/L)
鈉離子標(biāo)樣:(1000mg/L)
芳綸纖維試樣
1.3標(biāo)樣制備
分別移取0.01mL、0.05mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、1.0mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L)、0.001mL、0.005mL、0.01mL、0.04mL、0.08mL、0.15mL鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L)于一組100mL容量瓶中,用超純水定容至標(biāo)線,混勻;即得。
1.4樣品制備
先將芳綸纖維全部剪碎至小塊混勻后,稱(chēng)取一定量的芳綸纖維樣品,放置在坩堝中,加入一定量的無(wú)水乙醇助燒,裝置底部加入20mL超純水作為吸收液,密閉后,充入氧氣,點(diǎn)火燃燒,靜置一小時(shí),待測(cè)離子全部被吸收,將吸收液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶,使用純水潤(rùn)洗氧彈裝置使吸收液全部轉(zhuǎn)移后,定容至刻度線,過(guò)濾膜后上機(jī)測(cè)試。
2. 測(cè)試結(jié)果
2.1線性測(cè)試
2.1.1氯離子和鈉離子線性測(cè)試
標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見(jiàn)表1,按照1.1的測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)試,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖1,圖2,氯離子和鈉離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999,線性良好,氯離子和鈉離子線性方程如下表2。
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度梯度
圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖氯離子多點(diǎn)重疊色譜圖
圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖鈉離子多點(diǎn)重疊色譜圖
表 2 氯離子和鈉離子線性方程
2.2樣品重復(fù)性測(cè)試
按照“1.1”項(xiàng)色譜條件,連續(xù)注入5針樣品溶液進(jìn)樣分析,譜圖見(jiàn)圖3,圖4,氯離子和鈉離子目標(biāo)峰無(wú)干擾,各峰分離度良好。其重復(fù)性數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。其氯離子保留時(shí)間RSD為0.545%,峰面積RSD為0.688%,鈉離子保留時(shí)間RSD為0.033%,峰面積RSD為0.789%,重復(fù)性良好。
圖3 試樣連續(xù)5針氯離子重疊色譜圖
圖4 試樣連續(xù)5針鈉離子重疊色譜圖
表3 試樣連續(xù)5針重復(fù)性數(shù)據(jù)
3.結(jié)論
本次建立的使用氧彈燃燒的前處理方法配合離子色譜法檢測(cè)芳綸纖維中氯離子,鈉離子,分離度好,重復(fù)性穩(wěn)定,完全滿足客戶(hù)對(duì)離子色譜法測(cè)定芳綸纖維中陰陽(yáng)離子的需求。
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