離子色譜法測定磷化液中的硝酸根離子和磷酸根離子

前言：

磷化液是由多種無機(jī)鹽組成的溶液，能與鋼鐵反應(yīng)，形成一種化學(xué)轉(zhuǎn)化膜，以防止鋼鐵基體被腐蝕。磷化液中各種成分的含量直接影響磷化膜的質(zhì)量，因此，正確控制磷化工藝參數(shù)、 及時補(bǔ)加藥劑，對涂裝前處理的科學(xué)管理具有重要作用。

電鍍工業(yè)和紡織器材的拉絲過程中，經(jīng)常要采用磷化工藝，而磷化工藝的質(zhì)量又取決于磷化液的組分。準(zhǔn)確測定各組分的含量乃是一個關(guān)鍵的項目。以往磷化液組分的測定多采用化學(xué)法分析，費時費力，急待改進(jìn)。本文采用皖儀科技離子色譜儀對磷化液中的硝酸根、磷酸根進(jìn)行了分離測定。該方法簡單易行，結(jié)果準(zhǔn)確，靈敏度高，可以同時快速測定出磷化液中硝酸根離子和磷酸根離子。

1. 實驗方法

1.1測試條件

儀器：IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器；

色譜柱：陰離子色譜柱；

保護(hù)柱: 皖儀諾譜 HS-5AG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：35mM KOH；

柱溫：30℃；

流速：1.0ml/min；

進(jìn)樣量：25μL；

抑制器：陰離子離子抑制器

1.2實驗試劑

硝酸根離子標(biāo)樣：（1000mg/L）

磷酸根離子標(biāo)樣：（1000mg/L）

磷化液試樣

1.3標(biāo)樣制備

分別移取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、1.0mL硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L）、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、2.0mL磷酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L）于一組100mL容量瓶中，用超純水定容至標(biāo)線，混勻；即得。

1.4樣品制備

將磷化液試樣稀釋一萬倍后，取出適量樣品用0.22μm濾膜過濾，進(jìn)離子色譜儀進(jìn)樣進(jìn)行測定。

2. 測試結(jié)果

2.1線性測試

2.1.1硝酸根離子和磷酸根離子線性測試

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見表1，按照1.1的測試條件進(jìn)行測試，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊譜圖如圖1，硝酸根離子和磷酸根離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999，線性良好，硝酸根離子和磷酸根離子線性方程如下表2。

2.2樣品重復(fù)性測試

按照“1.1”項色譜條件，連續(xù)注入6針樣品溶液進(jìn)樣分析，譜圖見圖2，硝酸根離子和磷酸根離子目標(biāo)峰無干擾，各峰分離度良好。其重復(fù)性數(shù)據(jù)見表3。其硝酸根離子保留時間RSD為0.021%，峰面積RSD為0.87%，磷酸根離子保留時間RSD為0.058%，峰面積RSD為0.671%，重復(fù)性良好。

3．結(jié)論

本次建立的離子色譜法檢測磷化液中的硝酸根離子和磷酸根離子，分離度好，重復(fù)性穩(wěn)定，完全滿足離子色譜法測定磷化液中的硝酸根離子和磷酸根離子客戶的測試需求。