生物惰性液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)直接進(jìn)樣法分析食品中草甘膦和氨甲基膦酸

在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，草甘膦作為一種廣泛應(yīng)用的除草劑，其殘留檢測(cè)對(duì)于保障食品安全與環(huán)境監(jiān)測(cè)至關(guān)重要。然而，草甘膦及其代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸(AMPA)因其高極性的特點(diǎn)，給傳統(tǒng)的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS）分析帶來(lái)了不小的挑戰(zhàn)。

高極性農(nóng)藥在常規(guī)色譜柱上保留弱，通常會(huì)導(dǎo)致峰形不佳、靈敏度和定量性能受損，降低定量分析的性能。通常使用離子對(duì)試劑以增強(qiáng)保留，但是此方法不適用于 LC/MS 分析，因?yàn)樗赡軐?dǎo)致污染和靈敏度降低。

幸運(yùn)的是，隨著分析技術(shù)的不斷進(jìn)步，生物惰性液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生，為這類高極性農(nóng)藥的高靈敏度分析開(kāi)辟了新的途徑。 

本文參考標(biāo)準(zhǔn)SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代謝物殘留量測(cè)定方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》，采用生物惰性超高效液相色譜四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀建立了一種直接測(cè)定食品中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸殘留量的方法。使用非衍生化法前處理操作相對(duì)簡(jiǎn)單，Nexera XS Inert生物惰性超高效液相色譜儀，在保證超高耐壓的前提下，管路經(jīng)peek材料內(nèi)襯，實(shí)現(xiàn)全流路惰性化，抑制金屬吸附，改善峰形，提升靈敏度，降低殘留。

樣品前處理：參照標(biāo)準(zhǔn)SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代謝物殘留量測(cè)定方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》中方法。

色譜及質(zhì)譜條件：

色譜柱：Shodex Asahipak NH2P-50 2D（150 mm x 2.0 mmI.D., 5 μm）

流動(dòng)相：A-5 mM乙酸銨水溶液（氨水調(diào)pH 10~11）；B-乙腈溶液

進(jìn)樣體積：10 μL

柱溫：35 ℃

流速：0.2 mL/min

離子化模式：ESI(-)

接口電壓：-3 kV

掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)

分析結(jié)果：

1 定量限

2 ng/mL的基質(zhì)校準(zhǔn)曲線溶液中各化合物的S/N均大于10，靈敏度良好，符合定量要求。草甘膦和氨甲基膦酸的MRM色譜圖如下圖所示。

草甘膦和氨甲基膦酸定量限溶液MRM色譜圖 (2 ng/mL）

2 線性范圍

校準(zhǔn)曲線線性范圍為2~500 ng/mL，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，準(zhǔn)確度在92.3%~111.5%之間，線性方程等參數(shù)見(jiàn)下圖。

草甘膦和氨甲基膦酸校準(zhǔn)曲線

3 加標(biāo)回收率

向市售蘋(píng)果樣品溶液中添加草甘膦和氨甲基膦酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按標(biāo)準(zhǔn)方法前處理后，得到濃度為5和50 ng/mL的樣品加標(biāo)溶液，每個(gè)水平重復(fù)測(cè)定3次，質(zhì)控樣品的準(zhǔn)確度和精密度結(jié)果如下表所示，平均回收率在89.5~102.3%之間，RSD%在1.39 ~6.49%之間。

方法回收率結(jié)果(n=3)

結(jié)論

本文參考標(biāo)準(zhǔn)SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代謝物殘留量測(cè)定方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》，采用生物惰性超高效液相色譜四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀建立了一種無(wú)需衍生化、直接測(cè)定食品中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸殘留量的方法。線性范圍寬，線性良好，重復(fù)性良好，回收率高，方法可靠。定量限為2.5 μg/kg，遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的50 μg/kg。

Nexera XS inert在樣品接觸流路中使用生物惰性材料，對(duì)易被吸附的化合物具有出色的峰形、分離度、靈敏度、重現(xiàn)性和定量性能。而且，該系統(tǒng)耐壓超過(guò)100MPa，適用于超快速分析，顯著提高實(shí)驗(yàn)室分析通量。

本應(yīng)用中使用的儀器（Nexera XS inert+LCMS-8060）

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