區(qū)分下氣相色譜分析中的分流與不分流進樣

    分流/不分流進樣是氣相色譜進樣的兩種方式，大多數(shù)情況下，實驗會選擇分流進樣，也有部分實驗分析選擇不分流進樣，分流/不分流進樣口是毛細管柱氣相色譜法較常用的進樣口方式。從結構上看，分流/不分流進樣口有明顯的不同：一是前者有分流氣出口及其控制裝置，除了進樣口前有一個控制閥外，在分流氣路上還有一個柱前壓調(diào)節(jié)閥；二是使用的襯管結構不同。不分流襯管為直通型，而分流襯管內(nèi)部多彎曲或內(nèi)部另有裝置。此外，分流進樣和不分流進樣在操作參數(shù)的設置，對樣品的要求以及襯管結構方面也有很大區(qū)別。

分流進樣

     分流進樣，先將液體樣品注入進樣器的加熱室中，加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā)；在大流速的載氣的吹掃下，樣品與載氣迅速混合，混合氣通過分流口時大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進入色譜，進行分析。

    分流進樣的作用：一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細管色譜進樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進入色譜柱。

    分流進樣適合于大部分可揮發(fā)樣品，包括液體和氣體樣品，特別是對一些化學試劑的分析。

    分流進樣的進樣量一般不超過2μL,最好控制在0.5μL以下。分流比大時，進樣量可大一些。至于進樣速度應當越快越好，一是防止不均勻汽化，二是保持窄的初始譜帶寬度。因此，快速自動進樣往往比手動進樣的效果好。

不分流進樣

    不分流式進樣和分流式進樣需要的設備相似。樣品在導入加熱的襯管后迅速蒸發(fā)，這時關閉分流管將樣品導入色譜柱中。在20～60s后開啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出。待測組分在較低的柱溫下由于溶劑效應在色譜柱頂端再次富集，使樣品以較窄的帶寬進行分離。

    不分流進樣具有明顯高于分流進樣的靈敏度，它通常用于環(huán)境分析、食品中的農(nóng)藥殘留監(jiān)測，以及臨床和藥物分析等。這些藥品往往都比較臟，所以樣品的預處理是保護色譜柱所必須注意的問題。

    不分流進樣的進樣量一般不超過2μL。進樣量大時應選用容積大的襯管，否則會發(fā)生樣品倒灌。進樣速度則應快一些，在好用自動進樣器。若采用手動進樣，進樣速度的重現(xiàn)性會影響分析結果。