赫施曼助力鈀化合物中鈀含量的測定

鈀是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技領(lǐng)域以及汽車制造業(yè)的關(guān)鍵材料。鈀在化學(xué)中主要做催化劑，用于制造精密電阻、珠寶飾物等。

根據(jù)GB/T 23276-2024，測定鈀化合物中鈀含量的方法是二甲基乙二醛肟析出EDTA絡(luò)合滴定法和二甲基乙二醛肟重量法。其中二甲基乙二醛肟析出EDTA絡(luò)合滴定法原理是：試料用鹽酸與硝酸溶解，用高氯酸冒煙分解有機物，加過量EDTA絡(luò)合鈀，加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，二甲酚橙作指示劑，在pH~5.8條件下用鋅標準滴定溶液滴定過量EDTA，加二甲基乙二醛肟析出與鈀絡(luò)合的EDTA，用CHCl?萃取丁二酮肟-鈀沉淀，以鋅標準滴定溶液滴定測定鈀含量。

實驗滴定內(nèi)容如下：

1.不含有機配合物的試料溶解：將試料置于300mL燒杯中，用赫施曼瓶口分配器加10mL硝酸（ρ=1.42g/mL），蓋上表面皿，低溫加熱約1min，再用瓶口分配器加30mL鹽酸（ρ=1.19g/mL），繼續(xù)加熱至wanquan溶解，用水（符合GB/T6682規(guī)定的二級水）沖洗表面皿及燒杯壁。

2.含有機配合物的試料溶解：將試料置于300mL燒杯中，用赫施曼瓶口分配器加10mL硝酸（ρ=1.42g/mL），蓋上表面皿，低溫加熱10min，取下冷卻1min。再用瓶口分配器加10mL高氯酸（ρ=1.77g/mL）蒸至5mL打開表面皿蒸至近干，用瓶口分配器加20mL鹽酸與硝酸的混合酸[3單位體積的鹽酸（ρ=1.19g/mL）與1單位體積的硝酸（ρ=1.42g/mL）相混合。用時現(xiàn)配]蓋上表面皿，低溫加熱至wanquan溶解，取下，冷卻。用水（符合GB/T6682規(guī)定的二級水）沖洗表面皿及燒杯壁。

3.將試液（1、2）轉(zhuǎn)入200mL容量瓶中（鈀含量在4.00%~20.00%的樣品轉(zhuǎn)入100mL容量瓶），用水（符合GB/T6682規(guī)定的二級水）稀釋至刻度，混勻。移取10.00mL試液置于300mL燒杯中，加2mL氯化鈉溶液（200g/L），低溫蒸至濕鹽狀。用瓶口分配器加入5mL鹽酸溶液（1+1）蒸至濕鹽狀，重復(fù)2次。

4.于試液（3）中加入100mL水（符合GB/T6682規(guī)定的二級水）、10mLEDTA溶液（0.013moL/L），邊攪動邊加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH≈5.8）、7滴二甲酚橙溶液（2g/L），滴加氫氧化鈉溶液（200g/L）調(diào)至pH≈5.8，用鋅標準滴定溶液（約0.008moL/L）經(jīng)過赫施曼光能滴定器滴定至溶液由黃色變成紅色為終點。不計數(shù)，邊攪動邊加入10mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液（10g/L），并繼續(xù)攪動1min，靜置10min，于攪動下加入10mL三氨甲烷，繼續(xù)攪動至溶液清亮，用鋅標準滴定溶液（約0.008moL/L）經(jīng)過赫施曼opus電子滴定器滴定至溶液由黃色變成紅色為終點。

移取液體的一般是量筒和移液管，存在三個缺點：一是敞口操作，對強腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體，存在安全隱患；二是操作上環(huán)節(jié)多，需目視確認凹液面，實現(xiàn)精度難以保證；三是效率較低，無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地進行0.2-60mL的酸（包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸）、堿、有機試劑等的移取。

滴定法一般使用的是玻璃滴定管，對試驗人員的技術(shù)水平、實操經(jīng)驗和耐心的要求較高，還有灌液慢、控速難，讀數(shù)亂（不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差）三大痛點。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積；opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預(yù)滴定（先加入一定體積后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù)，可提高工作效率、降低目視誤差，無需大量實操經(jīng)驗，降低了培訓(xùn)成本和人員個體差異，所得數(shù)據(jù)也更加準確、穩(wěn)定。