構(gòu)建具有流量和壓力調(diào)節(jié)功能的CVD金剛石機(jī)器

2020 年，實(shí)驗(yàn)室培育鉆石市場(chǎng)規(guī)模達(dá)到 193 億美元，預(yù)計(jì)到 2030 年將達(dá)到約499 億美元。與開采的鉆石相比，實(shí)驗(yàn)室培育的鉆石更安全、更環(huán)保且生產(chǎn)成本更低。

實(shí)驗(yàn)室制造金剛石的主要方法是HPHT 和 CVD。盡管 HPHT 是在 CVD 之前開發(fā)的，但由于其特殊的溫度和壓力要求，需要更多的能量來運(yùn)行，因此不太常用。此外，HPHT 有時(shí)也被認(rèn)為是提純 CVD 鉆石的輔助程序。

用于金剛石制造的不同類型的 CVD 包括燈絲輔助熱 CVD、等離子體增強(qiáng) CVD 和燃燒火焰輔助 CVD。其中，等離子體增強(qiáng) CVD 的一個(gè)子類型——微波等離子體 CVD 是非常受歡迎且非?？煽康?。

為了使用任何 CVD 方法生產(chǎn)高質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)室生長(zhǎng)鉆石，制造商依靠 Alicat 的設(shè)備來確保氫氣、甲烷和載氣的精確氣體混合物。下面，我們將討論 Alicat 的設(shè)備如何增強(qiáng)每個(gè) CVD 工藝。

燈絲輔助熱CVD

與其他 CVD 技術(shù)相比，長(zhǎng)絲輔助熱 CVD 可實(shí)現(xiàn)最大的實(shí)驗(yàn)室生長(zhǎng)金剛石生長(zhǎng)區(qū)域和更簡(jiǎn)單的設(shè)計(jì)。與其他 CVD 方法相比，其缺點(diǎn)包括金剛石生長(zhǎng)速率較慢（0.5-8 µm/h）以及工藝穩(wěn)定性較差。

在此配置中，甲烷（0.5% 至 2.0%）和氫氣在真空室（壓力為 10-100 Torr）中釋放，并通過高熔點(diǎn) (2,000-2,300°C) 金屬絲（通常是鎢）在附近分解。加熱的基底 (700-1,000°C) 隨著時(shí)間的推移會(huì)積累金剛石顆粒。

氣體質(zhì)量流量和壓力控制

Alicat 的定制質(zhì)量流量控制器可保持精確的氣體混合，不會(huì)因大氣氣體而中毒。Alicat 的設(shè)備僅具有 10e-9 ATM SCCS 的氦氣泄漏率和 2 毫秒的響應(yīng)時(shí)間，從而減少了不當(dāng)?shù)臍怏w混合和鉆石生長(zhǎng)室的污染。

Alicat 的壓力控制器連接到腔室真空源，可處理背壓，以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定且準(zhǔn)確的腔室條件。

燃燒火焰輔助CVD

燃燒火焰輔助 CVD使用氧-乙炔釬焊炬和水冷基材在大氣壓下生長(zhǎng)金剛石。優(yōu)點(diǎn)包括設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、生長(zhǎng)速度快（30-100 µm/h）和低成本。

在此設(shè)置中，在低于或大氣壓下，氧氣和乙炔氣體被釋放到由質(zhì)量流量控制器控制的室中，在其中燃燒成 3300 K 火焰，產(chǎn)生 H₂、CO 和反應(yīng)中間體。燃燒室主燃燒區(qū)域的外部是羽毛，這是一個(gè)富含原子氫和碳?xì)浠衔镒杂苫臒o焰區(qū)域，金剛石生長(zhǎng)基底就位于此處。在外部區(qū)域中，存在將氣體氧化成CO₂和H₂O的二次燃燒區(qū)域。使用高溫計(jì)通過進(jìn)出銅基板安裝座下方的系統(tǒng)的水流來控制基板的溫度。

氣體和液體流量控制

Alicat 質(zhì)量流量控制器精確控制進(jìn)入金剛石生長(zhǎng)室的氧氣和乙炔氣流，而 Alicat 液體控制器（LC 系列和CODA KC 系列）控制水流以冷卻金剛石生長(zhǎng)基底。

· 氣體質(zhì)量流量控制器包括一個(gè)氣動(dòng)強(qiáng)制截止閥，可確保無泄漏，并且對(duì)于 98 多種氣體和 20 種自定義氣體混合物，其 NIST 可追蹤精度為讀數(shù)的 ±0.5% 或滿量程的 ±0.1%。

· LC 系列液體控制器可控制 0.5 CCM 至 10 LPM 的水流量，控制響應(yīng)速率僅為 30ms，精度為滿量程的 ±2%。

· CODA KC 系列科里奧利控制器可以使水流從 40 g/h 到 100 kg/h，精度僅為讀數(shù)的 ±0.2% 或滿量程的 ±0.05%。

壓力控制

如果在低于大氣壓的壓力下操作，Alicat 的壓力控制器可提供穩(wěn)定且可重復(fù)的室生長(zhǎng)條件，就像燈絲輔助熱 CVD 一樣。定制閥門尺寸和 PID 調(diào)節(jié)可確?？刂破髟趲缀撩雰?nèi)達(dá)到壓力設(shè)定點(diǎn)，并以 NIST 可追蹤的精度保持控制，精度為滿量程的 ±0.125%。

等離子體增強(qiáng)CVD

主要的等離子體增強(qiáng)CVD方法包括直流等離子體射流、微波等離子體和射頻等離子體。等離子體增強(qiáng) CVD 比其他 CVD 技術(shù)具有更好的質(zhì)量和穩(wěn)定性，此外還具有通常更快的生長(zhǎng)速率（直流等離子體噴射速度為 930 µm/h、微波等離子體為 3-30 µm/h、RF 等離子體為 180 µm/h） 。由于其生長(zhǎng)面積大和生長(zhǎng)速度快，微波等離子體化學(xué)氣相沉積是目前金剛石制造中非常實(shí)用和非常流行的 CVD 技術(shù)。

在微波等離子體化學(xué)氣相沉積中，CH₄和H₂，有時(shí)還與Ar、O₂和N₂一起流入真空金剛石生長(zhǎng)室，同時(shí)高壓微波撞擊它們。然后這些氣體變成等離子體，與金剛石生長(zhǎng)基質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生金剛石。

壓力控制

真空泵和壓力控制器維持鉆石生長(zhǎng)室的低于大氣壓的壓力。增加該技術(shù)中使用的微波功率可通過增強(qiáng)等離子體密度來提高金剛石的生長(zhǎng)速率。