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全/多氟烷基化合物（Per/Polyfluoroalkyl substances）是一組人工合成的含氟有機化合物，結(jié)構(gòu)中有穩(wěn)定的 C-F 鍵和親水官能團，因此具有優(yōu)良的疏水、疏油及穩(wěn)定的理化性質(zhì)，在包裝材料、紡織、造紙、表面處理劑、皮革、中間體等多個領(lǐng)域有眾多的應(yīng)用。然而，因其含有穩(wěn)定共價鍵合的 C-F 鍵難以在環(huán)境和生物體內(nèi)降解，隨食物鏈的傳遞具有生物累積性，進而可能對人體造成肝中毒、免疫毒性、內(nèi)分泌干擾和潛在的致癌性等危害。目前為止，多個國家的調(diào)查研究表明，PFAS 在環(huán)境水體、土壤中普遍存在，且在動物內(nèi)臟和血清中也檢測到了 PFAS，目前關(guān)于人體攝入 PFAS 的途徑，普遍認為以飲食攝入為主。因此，建立各種食品基質(zhì)中多種 PFAS 的高效檢測方法的重要性不言而喻。
安捷倫針對食品基質(zhì)開發(fā)了一種高效的混合模式通過式凈化小柱，Captiva EMR PFAS Food Ⅰ (340 mg，6 mL；680 mg，6 mL) ，用于處理新鮮植物源食品，如蔬菜、水果等， PFAS Food Ⅱ (750 mg，6 mL），用于處理動物源食品、干性植物種子類食品（如大豆、花生等）、飼料和油等基質(zhì)，涵蓋了不同類型的食品基質(zhì)，均能實現(xiàn)簡單、高效的凈化。本文選擇了兩種食品基質(zhì)，分別為梅菜扣肉預(yù)制菜和豆干，結(jié)合高靈敏度的 Agilent 6495D 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)，使用 Captiva EMR PFAS Food 小柱，開發(fā)和驗證了豆干和梅菜扣肉預(yù)制菜中 30 種 PFAS 的高效檢測方法。
樣品前處理過程
準確稱取待測樣品，加入適量水渦旋均勻后加入酸化乙腈提取，放入1顆陶瓷均質(zhì)子和萃取鹽包，渦旋提取后離心，過 Captiva EMR PFAS Food 小柱凈化，經(jīng)氮吹濃縮后上機檢測，詳細的樣品前處理流程見下圖1：
圖 1. 梅菜扣肉和豆干中30種PFAS的前處理方法流程
液相色譜條件
液相色譜：1290 Infinity Ⅱ 液相色譜系統(tǒng)
色譜柱：
分析柱：PFP (2.1 × 150 mm, 1.8 µm)
延遲柱：InfinityLab PFC 延遲柱，4.6 x 30 mm (P/N 5062-8100)
流速：0.2 mL/min
柱溫：40 ℃
進樣量：5 µL
流動相：A：5 mmol/L 甲酸銨水溶液（含 0.01% 甲酸）；B：甲醇
洗脫程序：
后運行時間：5 min
質(zhì)譜條件
質(zhì)譜型號：6495D 三重四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)
離子源模式：ESI (-)
干燥氣溫度：200 ℃
干燥氣流速：14 L/min
鞘氣溫度：250 ℃
鞘氣流速：11 L/min
霧化器壓力：20 psi
毛細管電壓：3000 V (-)
掃描模式：MRM (具體參數(shù)見下表)
表 1. 30 種 PFAS 的 MRM 參數(shù)
注：*表示定量離子，針對不同的樣品基質(zhì)，根據(jù)基質(zhì)干擾情況，可能采用不同的定量離子。
結(jié)果與討論
標準曲線與相關(guān)系數(shù)
分別以標樣濃度為橫坐標，以 LC-MS/MS 定量離子的色譜峰面積與內(nèi)標峰面積比為縱坐標，繪制標準曲線。所得線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表 2。從表中可知，30 種 PFAS 在 0.1–50 ng/mL 濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于 0.99。
表 2. 30 種 PFAS 的標準曲線線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)
?定量限
本方法全氟和多氟烷基化合物的定量限為 0.02 µg/kg，PFOA 同分異構(gòu)體的定量限范圍為 0.039~0.062 µg/kg，PFOS 同分異構(gòu)體的定量限范圍為 0.02~0.04 µg/kg。
加標回收率和精密度
選擇梅菜扣肉和豆干兩種基質(zhì)，分別設(shè)置 0.02、0.5 µg/kg 和10 µg/kg（4m-PFOA 加標濃度分別為 0.044、0.22 和 1.1 µg/kg，5m-PFOA 加標濃度分別為 0.0392、0.196 和 0.98 µg/kg，iso-PFOA 加標濃度分別為 0.062、0.31 和 1.55 µg/kg；PFOS 異構(gòu)體加標濃度分別為 0.02、0.1 和 0.5 µg/kg）各 3 個加標濃度，并在每個加標濃度下制備 6 個平行樣品，按照上述前處理方法得到上機溶液，使用內(nèi)標法定量，結(jié)果見圖 2。梅菜扣肉和豆干中 30 種PFAS 平均加標回收率 RSD 分別為 70.2~121.2 % 和 0.8~15.2 %，表明所開發(fā)的方法具有良好的準確度和精密度。30 種 PFAS 的 MRM 譜圖見圖 3。
圖 2. 梅菜扣肉預(yù)制菜和豆干中 30 種 PFAS 的回收率和 RSD 結(jié)果
圖 3. 30 種 PFAS 的 MRM 譜圖（濃度：0.1 ng/mL，內(nèi)標濃度 2 ng/mL）
小結(jié)
Agilent Captiva EMR Food 混合模式通過式凈化小柱可有效去除預(yù)制菜中復(fù)雜食品基質(zhì)的干擾，方便快捷，結(jié)合超高靈敏的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜，可以準確可靠地測定豆干、梅菜扣肉等預(yù)制菜基質(zhì)中超低痕量的全/多氟烷基類化合物。
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