燃燒離子色譜法（CIC）助力可吸附有機(jī)氟（AOF）高效分析

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全氟化合物（PFAS）因其特性有著廣泛的應(yīng)用，包括電子產(chǎn)品、食品材料、滅火泡沫等。但由于其在環(huán)境中不易被降解，且易通過(guò)食物鏈在活體生物內(nèi)累積從而造成身體多器官的危害，具有持久性和生物累積性，是目前受到廣泛關(guān)注的新型污染物，中國(guó)、美國(guó)、歐洲等都已發(fā)布相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及法案對(duì)其限值做出一定要求。

由于全氟化合物種類已高達(dá)幾千種，而目前能夠準(zhǔn)確定量的僅占其中的一小部分，因此是否可以通過(guò)測(cè)定樣品中總有機(jī)氟含量來(lái)判定PFAS是否超標(biāo)已成為廣泛關(guān)注的方案，而燃燒法離子色譜系統(tǒng)（CIC）因其快速、高效的分析能力，成為目前全氟分析的重要方案之一。

本文將參照美國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)局EPA 1621草案方案，利用燃燒離子色譜法對(duì)草案中規(guī)定的加標(biāo)化合物全氟己烷磺酸（PFHxS）測(cè)定進(jìn)行評(píng)估，并就實(shí)際樣品進(jìn)行分析。

燃燒離子色譜法優(yōu)勢(shì)

島津燃燒法離子色譜系統(tǒng)

ü                      針對(duì)不同種類樣品鹵素及硫的有效分析

ü                      簡(jiǎn)單、高效、直接的快速分析方案

ü                      實(shí)現(xiàn)從樣品燃燒到分析的自動(dòng)化流程

應(yīng)用

前處理

樣品：將樣品通過(guò)顆?；钚蕴浚℅AC）柱進(jìn)行吸附后，轉(zhuǎn)移至燃燒爐陶瓷容器中并充分燃燒，燃燒產(chǎn)物由吸收溶液吸收。

燃燒分析條件

樣品容器 ：陶瓷

裂解爐入口溫度 ：1000℃

裂解爐出口溫度 ：1100℃

氧氣流速：400mL/min

氬氣流速：200mL/min

加濕氬氣流速：100mL/min

吸收溶液：溶劑水

最終吸收液溶液體積：10.3mL

色譜分析條件

色 譜 柱 ：Shim-PackTM IC-SA2

流 動(dòng) 相 ：1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3

流 速 ：1.0 mL/min

柱 溫 ：350℃

進(jìn) 樣 體 積：50µL

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

①  標(biāo)準(zhǔn)品譜圖：多種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)品建立校準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)均高于0.999，且各離子分離度良好。

0.5mg/L陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

② 初始精密度和回收率（IPR）：收集100mL用于吸收全氟燃燒產(chǎn)物的水溶液，向其中加入19.5μg/L的PFHxSNa溶液（作為加標(biāo)溶液），同時(shí)準(zhǔn)備兩份方法空白溶液，通過(guò)加標(biāo)溶液濃度減去方法空白溶液濃度獲得IPR。方法空白樣品濃度為1.6ug/L，平均回收率為93%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.3%，均符合EPA 1621的標(biāo)準(zhǔn)。

PFHxSNa標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

IPR結(jié)果和可接受標(biāo)準(zhǔn)

③ 實(shí)際樣品分析結(jié)果：提取100mL河水樣品進(jìn)行分析測(cè)定。減去方法空白樣品濃度后，所得實(shí)際樣品含量結(jié)果為1.6μg/L。

河水樣品色譜圖

河水樣品測(cè)定結(jié)果

結(jié)論

采用島津燃燒法離子色譜系統(tǒng)用于分析AOF。校準(zhǔn)曲線線性良好；平均回收率為93%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.3%，均符合法案要求。對(duì)實(shí)際樣品的分析表明可實(shí)現(xiàn)ppb級(jí)別的檢測(cè)。

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