應(yīng)用分享 | AES俄歇電子能譜專輯之應(yīng)用案例(二)

上篇介紹了俄歇電子能譜（AES）的定性分析、定量分析及化學(xué)態(tài)分析功能，本篇我們將繼續(xù)分享更多AES高級(jí)功能，其中包括表面形貌觀察、深度分析及顯微分析。

表面形貌觀察

AES作為一種先進(jìn)的電子束探針表征技術(shù)，在納米級(jí)乃至更高精度的空間分辨要求上展現(xiàn)出了強(qiáng)大的優(yōu)勢(shì)，因此非常適用于納米尺度材料的表征。與掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）等依賴電子束探針的技術(shù)相似，AES在電子束聚焦能力上表現(xiàn)出色，尤其是場發(fā)射電子束技術(shù)的融入，極大地提升了其空間分辨能力。

當(dāng)前PHI 710 俄歇設(shè)備的SEM圖像空間分辨率可達(dá)到≤3 nm，而AES的空間分辨率也達(dá)到了≤8 nm（@20 kV, 1 nA）。圖1展示了金-碳膜標(biāo)樣的SEM圖和面掃描圖，即使對(duì)于<3nm尺度的金顆粒，AES依然能夠精確捕捉并清晰展示其形貌特征，進(jìn)一步驗(yàn)證了其優(yōu)異的空間分辨能力。

圖1. 金-碳膜標(biāo)樣的SEM圖像及AES元素MAPPING圖像。

深度分析

AES深度分析通常是借助氬離子對(duì)樣品逐層剝離，同時(shí)交替進(jìn)行離子濺射與AES信號(hào)采集，來測量俄歇電子信號(hào)強(qiáng)度隨濺射時(shí)間（即濺射深度）的變化趨勢(shì)，從而精確獲取元素在樣品中的深度分布情況。此方法不只具有出色的縱向分辨率，還能夠保持微區(qū)分析中的高空間分辨能力，彰顯了其具有且廣泛的應(yīng)用潛力。

圖2直觀地展示了AlAs/GaAs超晶格結(jié)構(gòu)薄膜的AES深度剖析曲線。該圖不只清晰揭示了不同材料層間的界面結(jié)構(gòu)，還可以測量各膜層的厚度，充分展現(xiàn)了AES在多層薄膜分析中的強(qiáng)大功能，為材料科學(xué)、半導(dǎo)體技術(shù)等領(lǐng)域的深入研究提供了有力的支持。

圖2. AlAs/GaAs超晶格膜層的AES深度剖析曲線。

顯微分析

顯微分析作為AES的一項(xiàng)重要功能，憑借其高空間分辨、高化學(xué)靈敏度和表面靈敏優(yōu)勢(shì)，能夠提供材料表面微小區(qū)域的元素的分布信息，對(duì)于深入理解材料表面的微觀結(jié)構(gòu)和性能至關(guān)重要。其中微區(qū)分析可以分為點(diǎn)分析、線分析和面分析三個(gè)維度。

1點(diǎn)分析

AES的點(diǎn)分析功能允許用戶在SEM圖像上精確設(shè)定分析點(diǎn)，其空間分辨率可達(dá)到束斑尺寸級(jí)別，從而在納米尺度上實(shí)現(xiàn)精確的元素分析。這一功能不只揭示了選定區(qū)域內(nèi)元素的化學(xué)狀態(tài)和精確組成，還通過AES的多點(diǎn)同時(shí)分析功能，直觀展示了材料表面不同區(qū)域間的元素分布差異。

圖3展示了AES在電極材料多點(diǎn)分析中的應(yīng)用實(shí)例。通過在SEM圖像上設(shè)定的不同分析點(diǎn)，AES能夠捕捉到各點(diǎn)具有的AES譜圖。比較這些譜圖，我們可以觀察到元素峰位的變化、峰強(qiáng)度的差異，以及可能存在的元素種類變化，為材料性能的深入研究提供了寶貴的數(shù)據(jù)支持。

圖3. SEM圖像確定AES分析選點(diǎn)及AES譜圖結(jié)果對(duì)比。

2線分析

在表面擴(kuò)散探究和界面分析等諸多領(lǐng)域，只是掌握元素在不同位置的分布情況往往不足以滿足研究需求，有時(shí)還需深入了解元素沿特定方向的分布趨勢(shì)。AES線掃描分析能夠沿著某一方向?qū)Σ牧线M(jìn)行連續(xù)分析，從而精確描繪出元素在選定方向上的分布輪廓。

如圖4所示，在碳基板上金顆粒的AES線掃描譜圖中，Au元素沿掃描方向的分布態(tài)勢(shì)得以清晰展現(xiàn)。該技術(shù)憑借其高達(dá)7 nm的譜圖分辨率，確保了分析結(jié)果的精確無誤與高度可靠，為科研人員提供了詳實(shí)且準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持。

圖4. 碳基板上金顆粒SEM圖像和AES線掃描分析結(jié)果。

3面分析

AES的面分析技術(shù)也可稱為元素分布圖像分析，是一種將元素在特定區(qū)域內(nèi)的分布狀態(tài)以直觀圖像形式呈現(xiàn)的高級(jí)手段。在AES面掃描流程中，精密的電子束逐行掃描預(yù)設(shè)區(qū)域，細(xì)致捕捉俄歇電子信號(hào)。這些信號(hào)經(jīng)過處理，被轉(zhuǎn)化為色彩豐富、亮度各異的圖像，每一種色彩或亮度層次都精確映射著不同元素的濃度分布或空間分布。

圖5生動(dòng)展示了顆粒的面掃影像及其在不同選定區(qū)域的AES譜圖，使研究者能夠一目了然地觀察材料表面各元素的分布情況，包括元素富集區(qū)以及元素間的相互作用等微妙細(xì)節(jié)。

圖5. 顆粒面掃影像和不同位置的AES譜圖。

更進(jìn)一步，AES-MAPPING技術(shù)不只限于元素分布圖像的獲取，其高能量分辨（HERO模式）功能更實(shí)現(xiàn)了對(duì)部分元素化學(xué)態(tài)分布的解析。如圖6所示，該圖詳細(xì)記錄了高能量分辨模式下硅組件的化學(xué)態(tài)分析結(jié)果。其中，圖6A展示了半導(dǎo)體焊盤在200µm視野范圍（FOV）下的二次電子圖像（SEI）；圖6B則是對(duì)Si-KLL譜峰進(jìn)行采集得到的Mapping圖像。圖6C、6D和6E分別呈現(xiàn)了硅化物、單質(zhì)硅和硅氧氮化物的化學(xué)態(tài)Mapping，展現(xiàn)了它們?cè)诠杞M件中的分布狀況；而圖6F則是將硅化物、單質(zhì)硅和硅氧氮化物三種化學(xué)態(tài)疊加在一起的Mapping圖，為研究者提供了更為全方面、深入的化學(xué)態(tài)分布信息。

圖6.高能量分辨模式下的硅組件化學(xué)態(tài)面分析。

AES顯微分析是表面分析技術(shù)中一項(xiàng)至關(guān)重要且具有特色的功能，涵蓋了點(diǎn)掃描、線掃描和面掃描等多種分析模式。通過這些模式綜合應(yīng)用，AES能夠全部揭示樣品表面的微結(jié)構(gòu)形貌、元素分布以及化學(xué)態(tài)信息。

綜上所述，AES作為一種功能全方面的表面分析技術(shù)，在材料科學(xué)、化學(xué)及物理學(xué)等多個(gè)學(xué)科領(lǐng)域內(nèi)展現(xiàn)出了廣闊的應(yīng)用前景。憑借其優(yōu)異的分析能力，AES不只能夠精確地解析材料表面的元素組成，還能提供詳盡的表面形貌觀察、深度剖析以及顯微分析，為深入探索材料的本質(zhì)特性和性能表現(xiàn)提供了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

-轉(zhuǎn)載于《PHI表面分析 UPN》公眾號(hào)