生活飲用水中六六六、滴滴涕的測(cè)定 氣相色譜法

適用范圍 本文適用于生活飲用水及水源水中六六六、滴滴涕的檢測(cè)。

儀器與試劑 氣相色譜儀：PerkinElmer Clarus 690 色譜柱：Elite-1701: 30 m*0.32 mm*0.25 µm 平行濃縮儀或氮吹儀 石油醚：色譜純 硫酸：優(yōu)級(jí)純 無(wú)水硫酸鈉：在馬弗爐中 400℃加熱 4小時(shí)，冷卻后置 于干燥器中備用 碳酸鈉溶液：稱取4 g碳酸鈉，溶于純水中，稀釋至 1000 mL 有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液

校準(zhǔn)曲線配置 用微量注射器分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液至石油醚中，配置目標(biāo)物濃度分別為5 µg/L、20 µg/L、50 µg/L、 100 µg/L、200 µg/L和400 µg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。

樣品制備  潔凈水樣 取水樣500 mL置于1000 mL分液漏斗中，加入10 mL石 油醚，充分振蕩3 min，靜置分層，棄去水相，萃取液 經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后用氮吹儀或者濃縮儀定容至1.0 mL 待測(cè)。 污染較重水樣 取水樣500 mL置于1000 mL分液漏斗中，加入10 mL石 油醚，充分振蕩3 min，靜置分層，棄去水相。加入2.0 mL 濃硫酸，輕輕振蕩數(shù)次，靜置分層，棄去硫酸相。加入 10 mL硫酸鈉溶液，振蕩，靜置分層后，棄去水相，萃 取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后用氮吹儀或者濃縮儀定容至 1.0 mL待測(cè)。

1.定容溶液如出現(xiàn)分層，可以采用用無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行除水； 

2.加入濃硫酸進(jìn)行凈化時(shí)，輕搖幾次后需注意放氣； 

3.采用空白提取后的溶劑配置標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品回收率更好； 

4.無(wú)水硫酸鈉使用前需馬弗爐400℃烘烤4 h，避免雜質(zhì)干擾樣品測(cè)試。