生活飲用水中滅草松、2,4-滴的測(cè)定 氣相色譜法

適用范圍 本文適用于生活飲用水及其水源水中滅草松和2,4-滴的 測(cè)定。

儀器與試劑 氣相色譜儀：PerkinElmer Clarus 690 色譜柱：Elite-1701: 30 m*0.25 mm*0.25 µm 有機(jī)試劑：丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇均為色譜純 二氯甲烷(1+9)：溶于 180 mL二氯甲烷溶劑，現(xiàn)用現(xiàn)配 四丁基硫酸氫銨-氫氧化鈉溶液：分別稱取6.8 g四丁基 硫酸氫銨和4.0 g氫氧化鈉，溶于200 mL純水 硝酸：優(yōu)級(jí)純 0.5 mL/L磷酸 無(wú)水硫酸鈉：在馬弗爐中600℃加熱4 h，冷卻后置于干 燥器中備用 滅草松及2,4-滴標(biāo)準(zhǔn)溶液 氮吹儀

標(biāo)曲配置 將滅草松和2,4-滴標(biāo)液用丙酮配置為10.0 µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.05、0.10、0.20、 0.30、0.40 mL，將溶劑揮干，按照樣品衍生化步驟進(jìn) 行衍生，最終定容體積1.0 mL，工作曲線濃度相當(dāng)于水 中質(zhì)量濃度0.00 µg/L、2.50 µg/L、5.00 µg/L、10.0 µg/L、 15.0 µg/L、20.0 µg/L。

樣品制備 萃取 準(zhǔn)確稱取水樣(pH＜1)200 mL于500 mL分液漏斗中， 分別用50 mL乙酸乙酯萃取三次，使乙酸乙酯和水溶液 充分混合振搖，靜置分層，合并有機(jī)相，氮吹至近干。 衍生 將濃縮好的溶液用少量二氯甲烷溶解并轉(zhuǎn)入50 mL或 100 mL比色管，加入10 mL二氯甲烷混合溶液 和10 mL四丁基硫酸氫銨-氫氧化鈉溶液，超聲反應(yīng) 50 min。加冰水控制反應(yīng)溫度在10℃-20℃之間。反應(yīng) 完成后，轉(zhuǎn)移反應(yīng)液至50 mL分液漏斗，靜置分層，收 集有機(jī)相。水相再用10 mL二氯甲烷萃取，合并有機(jī)相， 用適量0.5 mL/L磷酸洗滌，然后用無(wú)水硫酸鈉干燥，正 己烷定容至1 mL。

注意事項(xiàng)： 1.在萃取過(guò)程中如果出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時(shí)，可采用攪動(dòng)、離心、玻璃棉過(guò)濾等方法破乳，也可采用冷凍的方法破乳.； 2.無(wú)水硫酸鈉使用前需在馬弗爐600℃烘烤4 h，避免雜質(zhì)干擾測(cè)定。