ICP-MS 的能力檢測食品中的納米顆粒

利用 sp ICP-MS 分析嬰兒配方奶粉中的納米顆粒本研究使用的 7800 ICP-MS 配備標準 MicroMist 玻璃同心霧化器、Scott 型石英霧化室和鎳采樣錐和截取錐。在納米顆粒檢測應用中，常用帶有 1.0 mm 內(nèi)徑中心管的石英炬管替換標準炬管。將可選的單納米顆粒分析和高級采集模塊添加到 ICP-MSMassHunter 軟件中，以實現(xiàn)快速時間分辨分析 (TRA) 和集成的多元素單納米顆粒(sNP) 軟件模塊進行數(shù)據(jù)處理?？焖?TRA 模式使用 100 µs 的積分時間，測量之間無需穩(wěn)定時間。這在靈敏度和采集速度之間實現(xiàn)了理想的平衡。根據(jù)嬰兒配方奶粉中潛在的納米顆粒中常量元素和痕量元素含量，選擇 13 種元素進行 sNP 監(jiān)測。對于 Ag、Ba 和 Pb，在無氣體模式下運行 ORS4 碰撞/反應池，而對于Al、Si、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu 和 Zn，則使用氦氣 (He) 作為碰撞氣體。通過切換氣體模式在樣品瓶的單次進樣中連續(xù)采集不同分析元素質量數(shù)，可在不影響數(shù)據(jù)質量的情況下實現(xiàn)高通量多元素納米顆粒篩查。為 1.0 mm 內(nèi)徑炬管設置理想的霧化氣流量后，使用批量自動調(diào)諧功能對等離子體和調(diào)諧設置進行自動優(yōu)化。

標準品與樣品：使用安捷倫多元素校準標準品測定各元素的響應因子 (cps/ppb)。7 種嬰兒配方奶粉產(chǎn)品購自美國（USA，3 個樣品）和中國（CHN，4 個樣品）超市。各樣品稱取約0.25 g 懸浮于 25 mL 去離子水 (DIW) 中，以 1:5 用 DIW 進一步稀釋，然后進行分析。為了計算霧化效率和評估樣品基質效應，購買了 60 nm Ag 納米顆粒懸浮液 (BBI Solutions, UK)?；|效應評估：為了研究樣品基質對納米顆粒信號的影響，將相同濃度的 60 nm Ag 納米顆粒標準品加標至 DIW 和樣品中。測定并比較 Ag 納米顆粒濃度和粒徑分布。圖 1 表明，兩種嬰兒配方奶粉樣品的 Ag 納米顆粒粒徑分布沒有差異。此外，與加標的 DIW 相比，Ag 納米顆粒的濃度回收率大于 87%，證明樣品基質未引起任何明顯的基質效應。

鑒定多元素納米顆粒含量食品中的納米顆?？赡軄碜栽牧?、生產(chǎn)設備和 / 或包裝材料。使用 spICP-MS 方法評估是否存在含有 13 種目標元素的納米顆粒。在一些嬰兒配方奶粉樣品中鑒定出了含有 Al、Ca、Fe和 Zn 的納米顆粒。不同嬰兒配方奶粉樣品中的納米顆粒類型和數(shù)量存在差異，如圖 2 所示，其中兩個樣品的 Ca 和 Fe 存在差異。

除了鑒定納米顆粒的類型和數(shù)量外，即使不知道元素在納米顆粒中的實際形式，也可以估算出納米顆粒的粒徑分布。通過假設元素在不同納米顆粒中最可能的形式，可以計算納米顆粒的粒徑（直徑），如 Ca 的 CaCO3 形式，F(xiàn)e 的 Fe2O3 形式。根據(jù)這些假設，計算出嬰兒配方奶粉 USA-1 中 Ca 納米顆粒的直徑為 350–450 nm，背景等效直徑 (BED) 為 103 nm。計算出嬰兒配方奶粉 CHN-4 中 Fe 納米顆粒的直徑為 90–280 nm，BED 為 79 nm。

擴展 ICP-MS 的功能7800 ICP-MS 可用于對食品樣品中的常量元素和痕量元素進行高通量、準確的常規(guī)定量測定。通過增加支持 spICP-MS 模式的可選軟件模塊，可使用同一臺儀器評估嬰兒配方奶粉等樣品中的多元素納米顆粒含量。這種靈活性提高了 7800 ICP-MS的可用性，以滿足食品行業(yè)在質量控制和真?zhèn)窝芯恐袑{米顆粒分析日益增長的需求。