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質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS3200 氣相色譜(四極)質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS3200型色譜
適用范圍 本文適用于氣相色譜法測定生活飲用水及其水源水中的 毒死蜱。
儀器與試劑 氣相色譜儀：PerkinElmer Clarus 690 色譜柱：Elite-1701: 30 m*0.25 mm*0.25 µm 二氯甲烷，丙酮：色譜純 無水硫酸鈉：在馬弗爐中 400℃加熱 4小時(shí)，冷卻后置 于干燥器中備用 毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
標(biāo)曲配置 將毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液用石油醚釋成濃度梯度為：0.05 µg/mL、 0.10 µg/mL、0.20 µg/mL、0.50 µg/mL、1.00 µg/mL的 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列。
樣品前處理 取水樣200 ml于50 ml分液漏斗中，加入30 ml二氯甲 烷，振搖提取3 min。靜置分層后，將下層二氯甲烷萃 取液流經(jīng)裝有無水硫酸鈉玻璃漏斗，至收集器中。再加 入20 ml二氯甲烷提取3 min，二氯甲烷萃取液與第一次 萃取液合并。把二氯甲烷萃取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，40℃ 水浴濃縮至凈干，用二氯甲烷定容至2 ml待測。
注意事項(xiàng)： 1.在萃取過程中如果出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時(shí)，可采用攪動(dòng)、離心、玻璃棉過濾等 方法破乳，也可采用冷凍的方法破乳； 2.無水硫酸鈉使用前需在馬弗爐400℃烘烤4 h，避免雜質(zhì)干擾測定。
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