索氏萃取器原理及其操作

索氏萃取器原理及其操作：
索氏提取器又稱脂肪抽取器或脂肪抽出器
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時(shí)，將待測(cè)樣品包在脫脂濾紙包內(nèi)，放入提取管內(nèi)。提取瓶?jī)?nèi)加入石油醚，加熱提取瓶，石油醚氣化，由連接管上升進(jìn)入冷凝器，凝成液體滴入提取管內(nèi)，浸提樣品中的脂類物質(zhì)。待提取管內(nèi)石油醚液面達(dá)到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶?jī)?nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內(nèi)，如此循環(huán)往復(fù)，直到抽提*為止。
從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來(lái)，即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)．溶劑用量大、效率不高。
在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器（索氏提取器）來(lái)提取、脂肪提取器，就是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。裙?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi)，置于提取器中，提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過(guò)提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)溶劑面超過(guò)虹吸管的高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?，因而萃取出一部分物質(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大，對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的。一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長(zhǎng)期浸泡而達(dá)到萃取的目的，但是這種方法時(shí)間長(zhǎng)，消耗溶劑，萃取效率也不高。另一種是采用索氏提取器的方法，它是利用溶劑的回流和虹吸原理，對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取。當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí)，提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi)，即發(fā)生虹吸。隨溫度升高， 再次回流開始，每次虹吸前，固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取，溶劑反復(fù)利用，縮短了提取時(shí)間，所以萃取效率較高。

索氏萃取器應(yīng)用舉例：
用濾紙制作圓柱狀濾紙筒，稱取10g茶葉，用研缽搗成茶葉末，裝入濾紙筒中，將開口 端折疊封住，放入提取筒中。將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上，放入2粒沸石，安裝好索氏提取裝置，見圖4-21。1，從儀器上部的回流冷凝管中加入夠兩次虹吸量的95 %乙醇（當(dāng)流入索氏中提取器中的液體量超過(guò)虹吸管的高度時(shí)，液體會(huì)沿著虹吸管全部被虹吸至下邊的燒瓶中，完成一次虹吸）。打開電源，加熱回流2小時(shí)。

索氏萃取器簡(jiǎn)介：
該儀器分析生物樣品脂質(zhì)含量的玻璃回流裝置。將樣品置于沸騰的有機(jī)溶劑與冷凝管之間，冷凝下來(lái)的溶劑不斷地將樣品中的脂質(zhì)溶出。 從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來(lái)，即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)．溶劑用量大、效率不高。
在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器（索氏提取器）來(lái)提取。脂肪提取器（如圖所示） 就是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。裙?jié)約溶劑，萃取效率又高。

索氏萃取器設(shè)備：
儀器：
▲鍍鎳鉗或鑷子。
▲干燥器：直徑250～300mm。
▲金屬支架或夾子。
▲軟質(zhì)膠管。
▲濾紙：直徑不小于150mm。
▲裁紙刀及棉線。
▲分析天平：感量0。001g或0。0001g。
▲萃取器：500mI索氏萃取器。
▲加熱器：電爐或水浴 具有電熱或蒸汽加熱裝置。
▲干燥箱：具有恒溫控制裝置。
▲毛刷：細(xì)軟毛刷或筆。
▲稱量瓶或皿。

溶劑 ：
甲烷或三氯乙烯，工業(yè)純或化學(xué)純。

實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到，隨著回流的進(jìn)行，當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時(shí)，提取筒中的液體發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶?jī)?nèi)。然后再次回流， 虹吸，記錄虹吸次數(shù)。虹吸5-6次后，當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí)，說(shuō)明被提取物已大部分被提取，停止加熱，移去電熱套，冷卻提取液。 拆除索氏提取器（若提取筒中仍有少量提取液，傾斜使其全部流到圓底燒瓶中），安裝 冷凝管進(jìn)行蒸餾，至剩余10mL左右時(shí)趁熱傾入盛有生石灰的蒸發(fā)皿中攪拌成糊狀后蒸干成粉狀（注意不可烤焦）。然后在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔的濾紙（刺孔向上），再將玻璃漏斗罩在濾紙上，繼續(xù)加熱，使加非因升華。

電動(dòng)數(shù)顯低溫柔度儀注意事項(xiàng)：
在進(jìn)行測(cè)試儀的安裝、運(yùn)行、保養(yǎng)、檢修之前，請(qǐng)務(wù)必熟讀此使用說(shuō)明書，正確使用。請(qǐng)?jiān)谑煜C(jī)器的有關(guān)知識(shí)、安全信息和注意事項(xiàng)之后使用。

執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：
GB18242《彈性體改性瀝青防水卷材》 GB18243《彈性體改性瀝青防水卷材》 GB/T328.14《建筑防水卷材試驗(yàn)方法 第 14部分 瀝青防水卷材 低溫柔性》 歐洲標(biāo)準(zhǔn)EN1109:1999《柔性防水卷材—屋面防水瀝青卷材—低溫柔度測(cè)試》。

主要性能優(yōu)勢(shì)：
8位3/4寸的超高亮LED顯示屏，清昕明亮，智能A/D轉(zhuǎn)換器和數(shù)字濾波技術(shù)，快速穩(wěn)定地顯示狀態(tài)參數(shù)，而CPU則按照測(cè)試人員提供的參數(shù)，準(zhǔn)確地協(xié)調(diào)并控制測(cè)試機(jī)進(jìn)行工作，并適時(shí)發(fā)出報(bào)警通知測(cè)試人員檢查結(jié)果。

主要特點(diǎn)：
具有可靠性高使用壽命長(zhǎng)、轉(zhuǎn)速穩(wěn)定、噪音低特點(diǎn)，配以的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，使得該設(shè)備具有精致輕巧，操作方便的特點(diǎn)。

使用方法：
▲根據(jù)卷材種類和規(guī)格，換上相應(yīng)直徑的移動(dòng)測(cè)試棒。
▲將冷至合適溫度的樣品放置于測(cè)試機(jī)的移動(dòng)測(cè)試棒和靜止測(cè)試棒之間如下左圖。
▲將整個(gè)測(cè)試機(jī)放入冷凍液內(nèi)，并蓋上冰柜上蓋。
▲將待測(cè)的參數(shù)輸入控制器內(nèi)。具體方法見《參數(shù)設(shè)置》。
▲確認(rèn)（手動(dòng)/自動(dòng)）轉(zhuǎn)換開關(guān)打至自動(dòng)一方，按（運(yùn)行）鍵，移動(dòng)測(cè)試棒將進(jìn)入如上右圖狀態(tài)。
▲如果冷凍液溫度還沒(méi)有達(dá)到測(cè)試溫度，控制器將關(guān)閉合常開觸點(diǎn)，控制冰柜繼續(xù)運(yùn)行；如果溫度已達(dá)測(cè)試溫度，控制器將按預(yù)置時(shí)間延時(shí)。
▲當(dāng)時(shí)間以到，控制器將根據(jù)冷凍液溫度作出如下決定：如溫度已至，控制器輸出觸點(diǎn)斷開，冰柜停止制冷，啟動(dòng)測(cè)試。此時(shí)移動(dòng)測(cè)試棒將露出液面；（如下圖）如溫度存在波動(dòng)，還沒(méi)有達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則控制器輸出觸點(diǎn)閉合，冰柜可對(duì)冷凍液繼續(xù)降溫，直至溫度降至設(shè)定值，冰柜停止制冷，啟動(dòng)測(cè)試。
▲測(cè)試完成，控制器報(bào)警。工作人員打開冰柜上蓋，目測(cè)測(cè)試結(jié)果，并拿下已測(cè)樣品。

準(zhǔn)備：
▲將低溫制冷儀內(nèi)清理干凈，放入低溫柔度試驗(yàn)儀的不銹鋼容器，倒入冷凍液6升，把兩個(gè)低溫柔度試驗(yàn)儀棒組件的柔度棒用手把銷銷住放入冷凍液中。
▲將地溫制冷儀前面左下面開關(guān)搬向（關(guān)）位置，接通電源調(diào)節(jié)溫度控制器設(shè)定至-18°C。
▲把低溫制冷儀內(nèi)的傳感器放入地溫柔度試驗(yàn)儀的不銹鋼容器內(nèi)的冷凍液中，降溫至-18°C。
▲準(zhǔn)備線手套一副，注意低溫質(zhì)量?jī)x降至-18°C時(shí)，所有操作都要戴上手套，不準(zhǔn)用手直接接觸低溫制冷儀內(nèi)的金屬和冷凍液，放置凍傷皮膚，在壓下柔度棒時(shí)戴上眼鏡，反之冷凍液濺入眼內(nèi)凍傷眼睛。

結(jié)構(gòu)原理：
低溫箱和制冷系統(tǒng)為試驗(yàn)提供常溫—-35℃低溫環(huán)境，機(jī)械升降系統(tǒng)提供彎曲試驗(yàn)，當(dāng)試驗(yàn)溫度達(dá)到設(shè)定值，機(jī)械系統(tǒng)自動(dòng)開啟，此時(shí)彎曲開始，達(dá)到預(yù)定位置自動(dòng)停止，然后觀察實(shí)驗(yàn)結(jié)果，手動(dòng)復(fù)位?？刂破黠@示屏顯示整個(gè)過(guò)程，試驗(yàn)溫度及保溫時(shí)間均可設(shè)置調(diào)整。

配置清單：
▲主機(jī) 1臺(tái)。
▲說(shuō)明書 1本。
▲合格證 1份。
▲附件 （20、30、50彎曲軸及定位塊） 6件。

簡(jiǎn)介：
該儀器是由電控制器,低溫箱，制冷系統(tǒng)，機(jī)械升降系統(tǒng)，四個(gè)單元組成,液晶中文顯示,自動(dòng)計(jì)時(shí),達(dá)到設(shè)定溫度后自動(dòng)上升,手動(dòng)下降復(fù)位，操作方便.外觀新型。儀器必須采用機(jī)械自動(dòng)測(cè)試，避免人為因素產(chǎn)生的影響。卷材低溫柔度測(cè)試儀是防水卷材生產(chǎn)企業(yè)控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的必須設(shè)備。

參數(shù)：
▲輸入功率：90W。
▲測(cè)試樣品厚度：1—5mm。
▲大測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)量：10塊（標(biāo)準(zhǔn)樣品尺寸為120×25mm）。
▲測(cè)試溫床下樣品大拉伸強(qiáng)度為：10MPa。
▲測(cè)試速率：360±40mm/min。
▲測(cè)試溫度范圍：-40~50℃。
▲重量：16Kg。