氣相色譜系統(tǒng)是一種廣泛應用于化學、生物、醫(yī)藥等領域的分析技術。該技術依靠氣體作為載體將混合物中的化合物分離,并通過檢測器對其進行識別和定量。原理基于化合物在固定相和流動相之間的分配行為。氣相色譜柱中填充有高度選擇性的固定相,樣品在進入柱后會與固定相發(fā)生相互作用,分離出不同化合物。隨著流動相的不斷推進,各個化合物按照特定的時間順序離開柱子并進入檢測器。檢測器可以根據(jù)化合物的物理特性(如電離能、極性、大小等)進行檢測和鑒定。
氣相色譜系統(tǒng)通常由以下幾個關鍵部分組成:
1、氣源:提供載氣,常用的有N2(氮氣)、H2(氫氣)、Air(空氣)、Ar(氬氣)、He(氦氣)等高壓氣體鋼瓶,也可采用氫氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器、無油空氣泵等。
2、氣路控制系統(tǒng):由開關閥、穩(wěn)定閥、針形(調(diào)節(jié))閥、切換閥和氣阻、壓力表、流量計等組成,用于控制載氣的流量和壓力,確保載氣以恒定的速率通過系統(tǒng)。
3、進樣系統(tǒng):也稱為汽化室,用于將樣品引入氣相色譜系統(tǒng)。根據(jù)不同的分析要求,可以裝置不同的進樣器內(nèi)襯。對于氣體樣品,最好采用六通閥定體積進樣;對液體樣品,一般采用微量注射器進樣;對固體樣品,多用裂解器或脈沖爐配合。
4、色譜分離系統(tǒng):色譜柱是解決樣品組份分離的關鍵部件。色譜柱有填充柱和毛細柱兩大類,填充柱的填充物可以是硅膠、氧化鋁、活性炭等固體吸附劑,也可以是液體溶劑;毛細柱則是由涂覆在內(nèi)壁的高分子量、熱穩(wěn)定聚合物薄膜制成的固定相。色譜柱的選擇取決于待測樣品的性質(zhì)和分離要求。
5、檢測器:將樣品中的化學組分轉(zhuǎn)化為電訊號,是關系到整個儀器性能的關鍵部件。常用的檢測器有熱導檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、氮磷檢測器(NPD)等。不同檢測器對不同類型的化合物具有不同的靈敏度和選擇性。
6、色譜工作站:用于數(shù)據(jù)處理和分析,包括采集檢測器輸出的電信號、繪制色譜圖、計算峰面積或峰高等。
7、溫度控制器:用于控制進樣系統(tǒng)、色譜柱和檢測器的溫度,以確保分析過程的穩(wěn)定性和準確性。溫度控制器通常采用恒溫控制和程序升溫控制兩種方式。
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