凱氏定氮儀是一種用于測定樣品中氮含量的重要儀器,其使用方法主要包括以下步驟:
一、開機與調(diào)試
- 將凱氏定氮儀連接到電源上,并打開電源開關(guān)。
- 進入調(diào)試界面,對堿液閥、堿液泵、硼酸泵等進行操作,使各管路充滿液體。
- 對硼酸管路進行1~2次潤洗,保證硼酸能正常加入接收杯。
- 對接收杯進行排廢及清洗一次,然后對堿管路進行1~2次清洗。
- 對滴定管及滴定酸管路進行清洗,排除滴定酸管路氣泡。如果更換不同濃度的滴定酸,建議換酸清洗6次以上。
二、樣品準備與參數(shù)設(shè)置
- 根據(jù)需要稱取適量樣品(固體樣品通常稱取0.1至0.5克,液體樣品根據(jù)其濃度決定),將樣品消化管放在蒸發(fā)管處。
- 在測試參數(shù)輸入界面中,輸入樣品重量、空白體積值(來自空白測試)、加堿量(一般為濃硫酸體積的4倍)、稀釋水體積、硼酸體積以及蒸餾時間等參數(shù)。
三、測試與結(jié)果處理
- 啟動儀器進行測試,儀器穩(wěn)定后(連續(xù)的幾次測試,滴定體積的波動范圍小于0.05mL即為穩(wěn)定),測試完成后儀器顯示測定結(jié)果。
- 可選擇打印測定結(jié)果或?qū)⑵浞祷刂林鹘缑孢M行進一步處理。
四、儀器清洗與關(guān)機
- 取150mL無氨蒸餾水,按照空白測試的步驟做空白實驗,進行3次重復(fù)測試,以清洗防濺瓶和消化管。
- 待儀器冷卻后關(guān)閉電源,并做好使用記錄。
在使用凱氏定氮儀時,應(yīng)嚴格遵守操作規(guī)程,確保實驗安全和準確性。同時,定期對儀器進行維護和校驗,包括清洗、檢查管路連接、校準等,以保證分析數(shù)據(jù)的準確與可靠。此外,在滴定過程中,應(yīng)注意觀察指示劑的顏色變化,及時停止滴定并記錄消耗的標準酸體積。
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