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電鏡應(yīng)用|橡膠的顯微表征方法

來源：北京歐波同光學技術(shù)有限公司 2024年12月20日 10:21

橡膠制品指以天然及合成橡膠為原料生產(chǎn)各種橡膠制品的活動，還包括利用廢橡膠再生產(chǎn)的橡膠制品。橡膠的種類繁多，用途非常廣泛。

橡膠的分類

天然橡膠是制作膠帶、膠管、膠鞋的原料，適用于制作減震零件、在汽車剎車油、乙醇等帶氫氧根的液體中使用的制品；丁苯橡膠廣泛用于輪胎業(yè)、鞋業(yè)、布業(yè)及輸送帶行業(yè)等。丁腈橡膠以其優(yōu)異的耐油性著稱,在汽車、航空、石油、復(fù)印等行業(yè)中成為不可少的彈性材料,各種密封制品,阻燃制品，與酚醛并用做結(jié)構(gòu)膠粘劑等。其中也用作固體火箭發(fā)動機中的絕熱層材料。

圖1：橡膠的分類

橡膠絕緣/絕熱材料

絕熱層是固體火箭發(fā)動機中的隔熱材料，具有良好的耐燒蝕、耐熱、抗沖刷等性能，其主要作用是確保發(fā)動機工作時將結(jié)構(gòu)的溫度限定在允許的范圍內(nèi)。目前固體火箭發(fā)動機使用的內(nèi)層絕熱材料主要有兩種，一種是以丁腈橡膠為基體的絕熱材料，另一種是以三元乙丙橡膠為基體的絕熱材料。

橡膠本身是一種優(yōu)良的絕熱材料，但是其分子鏈中不存在極性基團，表面極性低且存在弱邊界層，化學性質(zhì)不活潑，從而導(dǎo)致其粘接性能很差，尤其是很難與金屬粘接。絕熱材料與燃燒室殼體的粘接效果嚴重影響著絕熱性能，若是粘接效果不好甚至導(dǎo)致試車失敗。因此，橡膠絕緣材料在使用前需進行表面處理，加大表面的粗糙度，增大表面能，從而提高粘接性能。

圖2：常規(guī)橡膠生產(chǎn)過程

絕熱材料的表面處理方法主要包括：輻射接枝、表面氧化、物理包覆、人工打磨等。常用的傳統(tǒng)方法是將絕熱層表面打毛后，再使用化學溶劑清洗。但是這種方法不僅效率低，不能形成自動化作業(yè)，而且打磨時周圍充滿粉塵，對工人健康造成傷害。

低溫等離子體處理

隨著科學技術(shù)的迅速發(fā)展以及發(fā)展需要，低溫等離子體處理作為一種優(yōu)秀的表面改性方法，廣泛適用于各種材料的表面改性。等離子體分為高溫等離子體和低溫等離子體。低溫等離子體體系中，電子溫度只高于離子和中子的溫度，重粒子溫度不高，而且低溫等離子體只作用于材料表面的若干納米深度，對于高分子材料基質(zhì)不會造成損傷，并且具有快速，環(huán)保，效果均一等特點，因此適合于材料表面改性。

圖3：高分子材料表面經(jīng)O₂等離子體處理的表面變化

低溫等離子體表面處理技術(shù)作為一種新型的綠色環(huán)保的改性處理方法，近年來獲得了迅速的發(fā)展，在改善高分子材料的染色性、印刷性、親水性等方面得到了廣泛的應(yīng)用。近幾十年來，國內(nèi)外的學者們在改善材料粘接性能的研究當中廣泛地運用低溫等離子體技術(shù)，取得了很大進展。梁振宗等人將三元乙丙橡膠用不同工藝參數(shù)的低溫等離子體處理后，其接觸角和表面形貌與未處理之前相比，發(fā)生了很大變化。

圖4：三元乙丙橡膠表面形貌對比

從圖中可看出，沒有經(jīng)過低溫等離子體處理的三元乙丙橡膠的表面沒有明顯的凸起或凹陷，是比較平整光滑的; 處理后可看出，低溫等離子體對三元乙丙橡膠處理不同時間后，其表面形貌有顯著的變化，出現(xiàn)凸起物且表面變粗糙，特別是在處理20s后，三元乙丙橡膠表面的凸起最為明顯。通過局部放大圖可看出，經(jīng)過大氣低溫等離子體處理三元乙丙橡膠表面有明顯的凸起或凹槽。這說明低溫等離子體對三元乙丙橡膠表面有微觀刻蝕，使其表面變粗糙，增大了比表面積，對其粘接強度的增強起到了積極作用。

Apreo2低電壓超高分辨成像

掃描電鏡作為材料顯微分析的重要手段，在材料合成、改性、檢驗檢測中發(fā)揮著不可替代的作用。對于類似橡膠類等導(dǎo)電性較差的材料，往往需要使用低電壓進行觀察，從而避免荷電對成像造成干擾。

賽默飛Apreo 2場發(fā)射掃描電鏡具有業(yè)內(nèi)較強的低電壓超高分辨性能，搭配雙引擎模式，分辨率可達到0.8nm（1kV），可以呈現(xiàn)材料最表面的真實形貌襯度，同時兼具高質(zhì)量成像和多功能分析性能于一體，是科研和生產(chǎn)質(zhì)控不可少的理想分析平臺。如下圖5所示，采用1KV低電壓拍攝橡膠的斷面，低倍觀察斷口狀態(tài)，高倍進一步區(qū)分橡膠表面的異物雜質(zhì)。

圖5：Apreo 2拍攝的橡膠斷口表面

除了利用低電壓外，我們還可以采用低真空的模式進行觀察。下圖6是采用低真空模式獲得的輪胎外邊面的形貌圖，圖中可清晰看到在橡膠中摻雜的氧化鋅顆粒，用于提高輪胎的強度和耐磨性能。

圖6：輪胎表面形貌結(jié)果

賽默飛場發(fā)射掃描電鏡Apreo 2

參考文獻：

1.梁振宗.大氣射流低溫等離子體對丁腈橡膠絕熱材料的改性研究.

2.谷笑雨,戚涵姝,李昊原,等.低溫等離子體處理對高分子材料表面改性的研究進展.

3.谷笑雨等.低溫等離子體處理對高分子材料表面改性的研究進展.

4.梁振宗,郭效德,梁力,李廣超.三元乙丙橡膠的低溫等離子體表面改性.

5.董賓賓，郭效德，楊雪芹，等．低溫等離子體技術(shù)應(yīng)用在固體推進劑包覆領(lǐng)域的探索研究．

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