高頻紅外吸收法測(cè)定石油催化劑中碳的含量

高頻紅外吸收法測(cè)定石油催化劑中碳的含量

摘要：使用高頻紅外法對(duì)催化劑中的碳進(jìn)行了測(cè)定。對(duì)稱樣量、助熔劑、工作曲線等做了實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果滿足客戶需求。

關(guān)鍵詞：高頻紅外法；催化劑；碳

催化劑活性是催化劑的核心，在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用過程中經(jīng)常出現(xiàn)催化劑失活問題，這成為限制催化劑效率、影響石油煉制效果的主要原因。導(dǎo)致催化劑失活的原因有很多，其中，催化劑積炭是降低催化劑活性的主要原因之一，也是影響石油煉制平穩(wěn)生產(chǎn)的主要不利因素。

圖1石油催化劑  

積炭主要是指石油煉制生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的各種單質(zhì)和有機(jī)物，沉積在催化劑的活性中心，堵塞催化劑孔道，降低產(chǎn)品與催化劑的接觸面積，從而導(dǎo)致催化劑活性降低或消失。另外，隨著原料重質(zhì)化加劇，為提高反應(yīng)中重質(zhì)油轉(zhuǎn)化率，導(dǎo)致催化劑上積炭沉積增多，產(chǎn)品選擇性變差。因此，準(zhǔn)確測(cè)定催化劑積炭含量，可及時(shí)了解催化劑的積炭情況，判斷催化劑使用性能和產(chǎn)品質(zhì)量，對(duì)監(jiān)控裝置運(yùn)行狀況、保證生產(chǎn)穩(wěn)定、 調(diào)整工藝參數(shù)、指導(dǎo)催化劑開發(fā)研究等具有重要 意義。

      本文使用高頻紅外法對(duì)催化劑中的碳進(jìn)行了測(cè)定，對(duì)稱樣量、助熔劑、工作曲線等做了研究，該方法可以快速準(zhǔn)確的測(cè)出催化劑中碳含量。

圖2 鋼研納克CS3500分析儀

一、                      實(shí)驗(yàn)部分

1.1  儀器與試劑

儀器：CS3500，鋼研納克；

電子天平：靈敏度為0.1 mg；

助熔劑：鎢粒，純鐵（S<0.0005%,C<0.0005%）；

坩堝：陶瓷坩堝（超低碳硫含量<0.0005%）；

載氣：高純O2（99.95 %）；

動(dòng)力氣：普通N2（99.5 %）；

標(biāo)準(zhǔn)樣品：見表1；

待測(cè)樣品：石油催化劑。

表1標(biāo)準(zhǔn)樣品

1.2  分析原理

樣品和助熔劑放置在陶瓷坩堝內(nèi)，在高頻爐內(nèi)通氧氣燃燒，樣品中的碳生成CO2、析出，由載氣攜帶進(jìn)入紅外吸收池測(cè)定燃燒氣體中的CO2濃度，通過專用分析軟件計(jì)算出樣品中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.3  實(shí)驗(yàn)方法

待儀器穩(wěn)定后，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

高頻紅外法：在坩堝中加入一定量的石油催化劑樣品，加入純鐵和鎢助熔劑，將坩堝放在坩堝托上，點(diǎn)擊開始，軟件中自動(dòng)顯示碳的測(cè)試結(jié)果。

二、                      結(jié)果與討論

2.1稱樣量的選擇

樣品是顆粒狀，稱樣量較低時(shí)，稱量誤差較大，精度較低；稱樣量過高時(shí)，樣品熔融不wq，導(dǎo)致結(jié)果較低且飛濺多。

2.2 助熔劑的選擇

高頻紅外法測(cè)定樣品在短時(shí)間內(nèi)需要完-全燃燒，試驗(yàn)中加入純鐵和鎢助熔劑，純鐵和鎢在高頻作用下、氧氣氛圍中燃燒可釋放大量熱量，熱量可以幫助樣品中的碳短時(shí)間內(nèi)完-全釋放。

2.3 工作曲線

由于沒有專用的催化劑標(biāo)樣，選擇不銹鋼中碳的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定。以被測(cè)樣品中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與相應(yīng)檢測(cè)池的輸出信號(hào)電壓值繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的線性良好，線性相關(guān)系數(shù)大于0.9997，符合測(cè)定要求，見圖3。

圖3校準(zhǔn)曲線

2.4精密度及準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

按照方法，樣品+純鐵+鎢助熔劑實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)見表2。RSD小于1.0%。

表2 石油催化劑中碳的測(cè)試結(jié)果

三、                      結(jié)論

本文對(duì)高頻燃燒紅外吸收法測(cè)定催化劑中碳的含量進(jìn)行了研究，建立了催化劑中碳準(zhǔn)確測(cè)定的分析方法，該方法快速準(zhǔn)確其結(jié)果穩(wěn)定性較好，測(cè)定結(jié)果滿足客戶需求。