庫(kù)侖法水分測(cè)定儀是一種基于電化學(xué)原理的高精度水分分析儀器,廣泛應(yīng)用于化工、制藥、食品、石油等行業(yè)的水分測(cè)定。其工作原理主要基于卡爾-費(fèi)休反應(yīng),這是一種碘與二氧化硫在吡啶和甲醇存在下與水定量反應(yīng)的化學(xué)過(guò)程。
在測(cè)定過(guò)程中,樣品中的水與卡爾-費(fèi)休試劑發(fā)生反應(yīng),消耗碘。這一反應(yīng)的具體化學(xué)方程式為:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3,隨后C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3。消耗掉的碘通過(guò)電解過(guò)程在陽(yáng)極上不斷生成,從而維持反應(yīng)的持續(xù)進(jìn)行,直至樣品中的水分全部耗盡。
根據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生的碘與電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系。這意味著,通過(guò)測(cè)量電解過(guò)程中消耗的電量,可以精確計(jì)算出樣品中的水分含量。具體來(lái)說(shuō),電解1摩爾碘需要2×96493庫(kù)侖電量,而電解1摩爾水則需要96493庫(kù)侖電量。因此,通過(guò)測(cè)量電解電量Q(單位:毫庫(kù)侖mC),并結(jié)合水的分子量18,可以計(jì)算出樣品中的水分含量W(單位:微克μg),計(jì)算公式為W×10-6/18=Q×10-3/2×96493。
庫(kù)侖法水分測(cè)定儀具有高精度和高靈敏度的特點(diǎn),能夠測(cè)量樣品中的微量水分。其操作簡(jiǎn)便,測(cè)定速度快,通常一分鐘內(nèi)即可得出結(jié)果。此外,該儀器外形結(jié)構(gòu)新穎輕便,工作可靠,使用更加方便,電解液可長(zhǎng)期反復(fù)使用,降低了運(yùn)行成本。
在應(yīng)用范圍上,該儀器適用于多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中的水分測(cè)定。然而,由于各種化合物性質(zhì)的差異,只有在卡氏試劑中無(wú)副反應(yīng)、無(wú)干擾的情況下,庫(kù)侖法測(cè)定才是一種專屬性的方法。因此,在實(shí)際應(yīng)用中,需要注意避免一些會(huì)與卡氏試劑發(fā)生副反應(yīng)的物質(zhì),如某些酮類、醛類、強(qiáng)酸、硅烷醇/硅氧烷、含硼化合物、金屬過(guò)氧化物、消耗碘的物質(zhì)以及強(qiáng)氧化劑等。
總的來(lái)說(shuō),庫(kù)侖法水分測(cè)定儀以其高精度、高靈敏度、操作簡(jiǎn)便和測(cè)定速度快等優(yōu)點(diǎn),在多個(gè)行業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步,儀器的性能將更加優(yōu)秀,為各行業(yè)的生產(chǎn)和研究提供更加可靠的水分分析手段。
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