丙二酸單叔丁酯的知識與背景技術(shù)及制備方法！

一、背景技術(shù)

丙二酸單叔丁酯是一種重要的精細化工原料和醫(yī)藥中間體，丙二酸單叔丁酯及其衍生物廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料、聚酯等行業(yè)。

目前丙二酸單叔丁酯的制備主要有：

(1)以丙二酸和叔丁醇為起始原料，在乙腈溶劑中，用DCC縮合得到丙二酸單叔丁酯。該工藝收率低，選擇性差，控制不好會產(chǎn)生很多副產(chǎn)物，使得產(chǎn)物純度極低，難以實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

(2)丙二酸亞異丙酯和叔丁醇反應(yīng)，得到產(chǎn)物，濃縮溶劑，產(chǎn)品進行提雜，萃取，分離等后續(xù)操作，得到丙二酸單叔丁酯。該反應(yīng)后處理復雜，產(chǎn)生大量廢水，對環(huán)境不友好。

(3)在四氫呋喃溶劑中加入丙二酸，吡啶和叔丁醇，0℃下加甲磺酰氯室溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，濃縮溶劑，剩余物用液堿中和，水層調(diào)酸，萃取得到目標產(chǎn)物。該工藝收率低，成本高，后處理復雜。

(4)丙二酸單乙酯與叔丁醇在向山試劑作用下，制備丙二酸乙酯叔丁酯，丙二酸乙酯叔丁酯在乙醇中，氫氧化鉀乙醇溶液進行水解，后處理得到目標產(chǎn)物。該工藝原料成本高，操作復雜，難以工業(yè)化生產(chǎn)。

因此，急需開發(fā)一種操作方便，成本低廉的丙二酸單叔丁酯的制備工藝，促進該產(chǎn)品的生產(chǎn)和應(yīng)用。

二、制備方法

預(yù)處理：用甲醇洗滌樹脂數(shù)次至澄清，之后用甲醇浸泡樹脂12?24h，將甲醇傾出，用5％ HCl?甲醇溶液浸泡Amberlyst?15強酸性陽離子交換樹脂，攪拌15min，放置24h。過濾出樹脂，用甲醇洗滌樹脂至呈中性。在減壓干燥烘箱中(60℃)烘干樹脂4?5h，取出、放入干燥器中冷卻、備用。

將100g丙二酸加入到400g醋酸叔丁酯中，加入6g預(yù)處理的Amberlyst?15強酸性陽 離子交換樹脂，降溫至?15℃，低溫下通入53.9g異丁烯氣體；通入完畢，密封體系，升溫至10℃，保溫反應(yīng)40h。反應(yīng)結(jié)束，過濾回收催化劑，催化劑不需要處理可以直接投入下批反應(yīng)。 濾液用少量飽和食鹽水洗滌，干燥濃縮溶劑，即可得到高純度丙二酸單叔丁酯150.6g，收率98％，產(chǎn)品HPLC檢測含量99％。

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