一文了解掃描電鏡（SEM）知識重點

1. 掃描電鏡（SEM）是什么？

掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）于1965年左右發(fā)明，其利用二次電子、背散射電子及特征X射線等信號來觀察、分析樣品表面的形態(tài)、特征，是介于透射電鏡和光學顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察方法。

掃描電鏡可配備X射線能譜儀（EDS）、X射線波譜儀（WDS）和電子背散射衍射（EBSD）等附件，使分析顯微組織、織構(gòu)、取向差和微區(qū)成分同時進行。還可在樣品室內(nèi)配備加熱、拉伸測試等裝置，從而對樣品進行原位、動態(tài)分析。

SEM如今在材料學、物理學、化學、生物學、考古學、地礦學以及微電子工業(yè)等領域有廣泛的應用。

2. 掃描電鏡（SEM）基本原理

      掃描電鏡是利用電子槍發(fā)射電子束，高能入射電子轟擊樣品表面時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、 俄歇電子、陰極熒光和特征 X射線等信號，通過對這些信號的接受、放大和顯示成像，可觀察到樣品表面的特征，從而分析樣品表面的形貌、結(jié)構(gòu)、成分等。掃描電鏡主要利用二次電子、背散射電子和特征X射線等信號對樣品表面的特征進行分析。

二次電子：

二次電子指被入射電子激發(fā)出來的試樣原子中的外層電子。二次電子能量很低，只有靠近試樣表面幾納米深度內(nèi)的電子才能逸出表面。因此，它對試樣表面的狀態(tài)非常敏感，主要用于掃描電鏡中試樣表面形貌的觀察。

背散射電子：

背散射電子是入射電子在試樣中經(jīng)散射（彈性和非彈性散射）后，再次逸出樣品表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量。背散射電子的產(chǎn)額隨著試樣原子序數(shù)的增大而增加，所以背散射電子信號的強度與樣品的化學組成有關，能顯示原子序數(shù)襯度，可用于對試樣成分作定性的分析。

二次電子像和背散射電子像的區(qū)別：

二次電子成像是用被入射電子轟擊出的樣品外層電子成像，能量低，只能表征樣品表面，分辨率較高。

背散射電子是入射電子被樣品散射然后成像，能量很高，接近入射電子。可以反應樣品內(nèi)部比較深的信息，分辨率相對較低。

3. 掃描電鏡（SEM）設備

掃描電鏡主要由電子光學系統(tǒng)，信號收集及處理系統(tǒng)，信號顯示及記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)，計算機控制系統(tǒng)等部分組成。

電子光學系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、試樣室等部件組成。電子槍發(fā)射的高能電子束經(jīng)兩級電磁透鏡聚焦后匯聚成一個幾納米大小的束斑，電子束在掃描線圈的作用下發(fā)生偏轉(zhuǎn)并在試樣表面和屏幕上做同步掃描，激發(fā)出試樣表面的多種信號。

電子束與樣品室中的樣品表面相互作用激發(fā)的二次電子，背散射電子首先打到二次電子探測器和背散射電子探測器中的閃爍體上產(chǎn)生光，再經(jīng)光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)換為電信號，進一步經(jīng)前置放大器成為有足夠功率的輸出信號，最終在陰極射線管（CRT）上成放大像。

X射線信號由樣品室中SEM配備的能譜儀（或波譜儀）附件收集，經(jīng)鋰漂移硅探測器、前置放大器和主放大器以及脈沖處理器在顯示器中展示X射線能譜圖（或波譜圖），用于元素的定性和定量分析。

4. 掃描電鏡（SEM）應用場景

1.觀察納米材料：SEM具有很高的分辨率，可觀察組成材料的顆粒或微晶尺寸（0.1-100 nm）。

2.分析材料斷口：SEM景深大，圖像富立體感，具有三維形態(tài)，能夠從斷口形貌呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì)及斷裂機理，適合在材料斷裂原因、事故原因、工藝合理性等方面進行分析。

3.觀察大試樣：它能夠直接觀察直徑100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對試樣的形狀沒有任何限制，粗糙表面也能觀察，這便免除了制備樣品的麻煩，而且能真實觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度（背散射電子像）。

4.觀察厚試樣：其在觀察厚試樣時，能得到高的分辨率和最真實的形貌。

5.觀察試樣的各個區(qū)域的細節(jié)：試樣在樣品室中可動的范圍非常大，可以在三度空間內(nèi)以6個自由度運動（即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn)），可方便觀察不規(guī)則試樣的各個區(qū)域。

6.在大視場、低放大倍數(shù)下觀察樣品，用掃描電鏡觀察試樣的視場大：大視場、低倍數(shù)觀察樣品的形貌對有些領域是很必要的，如刑事偵察和考古。

7.進行從高倍到低倍的連續(xù)觀察：掃描電鏡的放大倍數(shù)范圍很寬（從5到20萬倍連續(xù)可調(diào)），且一次聚焦好后即可從高倍到低倍、從低倍到高倍連續(xù)觀察，不用重新聚焦，這對進行分析特別方便。

8.觀察生物試樣：由于電子照射面發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小，這一點對觀察一些生物試樣特別重要。

9.進行動態(tài)觀察：如果在樣品室內(nèi)裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件，則可以觀察相變、斷裂等動態(tài)的變化過程，即原位分析。

10.從試樣表面形貌獲取多方面材料信息：SEM結(jié)合能譜可以測定金屬及合金中各種元素的偏析，對金屬間化合物相、碳化物相、氮化物相及鈮化物相等進行觀察和成分鑒定；對鋼鐵組織中晶界處夾雜物或第二相觀察以及成分鑒定；對零部件的失效分析（如畸變失效，斷裂失效，磨損失效和腐蝕失效）以及失效件表面的析出物和腐蝕產(chǎn)物的鑒別。對于拋光后的金屬樣品，掃描電鏡結(jié)合EBSD可進一步對晶體結(jié)構(gòu)、織構(gòu)、取向差等進行解析。

5. 掃描電鏡（SEM）分析實例

7. 掃描電鏡的優(yōu)缺點