卡爾費(fèi)休水分儀對(duì)液體固體 樣品的水分的測定方法

卡爾費(fèi)休水分測定儀對(duì)液體樣品中的水分的測定：

    1.首先根據(jù)被測樣品含水量的多少，確定所要進(jìn)的樣品量，并選擇適當(dāng)?shù)奈⒘窟M(jìn)樣器，用被測樣品沖洗2~3次，緩慢抽取一定量的樣品，并排空進(jìn)樣器中的氣泡，為注樣做好準(zhǔn)備。參考進(jìn)樣量如下表： 

水 分 含 量推薦進(jìn)樣體積

25%以上0.3μL~1μL

5%~25%1μL~5μL

1%~5%5μL~20μL

0.2%~1%20μL~100μL

0.05%~0.2%100μL~500μL

0.01%~0.05%500μL~1mL

0.01%以下1ml~5ml

    2.按一下啟動(dòng)鍵，LED數(shù)字顯示器復(fù)零。

    3.將樣品通過進(jìn)樣旋塞注入到電解池中，注意應(yīng)使針尖務(wù)必插入到卡爾費(fèi)休試劑中，并避免與池壁或電極接觸，注入后電解會(huì)自動(dòng)開始，測定達(dá)到終點(diǎn)，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮，LED數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字即是樣品的含水量，單位為μg。

    4.根據(jù)進(jìn)樣體積和樣品密度計(jì)算出樣品質(zhì)量（或根據(jù)稱取進(jìn)樣前總重減進(jìn)樣后的皮重計(jì)算出樣品質(zhì)量，即為稱重進(jìn)樣方式）,并依此計(jì)算出水分的百分含量和PPM值。

計(jì)算公式如下：

    含水量PPm=所測結(jié)果（μg）/樣品質(zhì)量（g）=所測結(jié)果（μg）/[樣品密度（g/ml)×樣品體積（ml）]=所測結(jié)果(µg)/[總重(g)-皮重(g)]

    含水量（%）=含水量(PPm)/10000

第二、卡爾費(fèi)休水分測定儀對(duì)固體樣品中的水分測定：

    固體樣品中可以是粉末、顆粒（大塊狀樣品應(yīng)破碎）。通過固體進(jìn)樣器進(jìn)樣，其步驟如下：

    1.固體進(jìn)樣器用水清洗干凈，干燥好。（固體進(jìn)樣器見圖⑤）

    2.取下固體進(jìn)樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。

    3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重，即為樣品與進(jìn)樣器的總重

    4.按一下啟動(dòng)鍵，LED數(shù)字顯示器復(fù)零。

    5.取下電解池的進(jìn)樣旋塞和進(jìn)樣器蓋子，把進(jìn)樣器按（圖⑥）實(shí)線所示插入樣品注入口。如此時(shí)LED數(shù)字顯示器開始計(jì)數(shù)，這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入電解池瓶內(nèi)，此時(shí)要待測定到達(dá)終點(diǎn)，目的是使侵入到電解池瓶內(nèi)的水分充分被卡爾費(fèi)休試劑吸收。

    6.按一下啟動(dòng)鍵，LED數(shù)字顯示器復(fù)零。將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，如（圖⑥）虛線所示，使樣品全部落入卡爾費(fèi)休試劑中（樣品落入卡爾費(fèi)休試劑時(shí)，注意不得使樣品與池壁及電極相接觸），一直到測定終點(diǎn)，記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果后，方可拿下固體進(jìn)樣器，裝入進(jìn)樣旋塞，并蓋好進(jìn)樣器蓋子。

    7.稱取進(jìn)樣后固體進(jìn)樣器及其中殘余樣品重量，即皮重，計(jì)算出進(jìn)樣品質(zhì)量。

    8.依上節(jié)公式計(jì)算百分含量和PPM值。