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普瑞分析氣相色譜法測定樣品中脂肪酸甲酯含量

來源:北京普瑞分析儀器有限公司   2025年01月02日 09:18  

前言

脂肪酸甲酯廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、食品和能源等多個領(lǐng)域。它通常由植物油或動物脂肪與甲醇在催化劑作用下反應(yīng)制得,這個過程被稱為酯交換反應(yīng)。測定樣品中脂肪酸甲酯的含量對于食品質(zhì)量控制、生物燃料生產(chǎn)以及油脂化學(xué)分析等多個領(lǐng)域都具有極其重要的意義。例如,在食用油的生產(chǎn)過程中,通過測定脂肪酸甲酯的含量,可以監(jiān)控油脂的精煉程度,確保最終產(chǎn)品的品質(zhì)符合食品安全標(biāo)準(zhǔn)。

圖片1.png

氣相色譜法是一種高效的分析技術(shù),它通過利用氣體作為流動相來分離和分析混合物中的組分。具體來說,通過比較樣品中脂肪酸甲酯的峰面積或 峰高度與對照標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高度,可以定量分析樣品中脂肪酸甲酯的含量。這種方法具有高靈敏度、高分辨率和快速分析的優(yōu)點,因此在食品、生物燃料、環(huán)境監(jiān)測等多個領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。本文根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn) NB/SHT0831-2010 中氣相色譜法測定 的方法 ,并經(jīng)過檢測條件優(yōu)化 ,建立了 GC-9280氣相色譜儀測定樣品中脂肪酸甲酯含量的方法,該方法具有應(yīng)用范圍廣、操作方便等優(yōu)點,可供相關(guān)人員參考。

未標(biāo)題-1.jpg

GC-9280氣相色譜儀

 

儀器與試劑

 

GC-9280 氣相色譜儀; 

微量進(jìn)樣器。

 

樣品前處理

 

1、準(zhǔn)確稱量 500mg十七烷酸甲酯于 50mL 容量瓶中,加入正庚烷,定容至刻度,即得質(zhì)量濃為 10mg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液;

 

2、準(zhǔn)確稱量 250mg樣品于 10mL 旋蓋瓶中,準(zhǔn)確移取 5mL七烷酸甲酯內(nèi)標(biāo)溶液,搖勻待測;

3、另配制一定濃度的肉豆蔻酸甲酯、十七烷酸甲酯和神經(jīng)酸甲酯混合溶液, 對照品定性使用。

 

實驗條件

 

 

柱箱溫度

210℃(15min2   /m in  to 220 20min

 

檢測器名稱

 

氫火焰(FID)

進(jìn)樣口溫度

250

檢測器溫度

250

柱流量

1 mL/min

載氣類型

氮氣

分流比

20 : 1

靈敏度

色譜柱名稱

DB-FFAP

衰減

2

色譜柱規(guī)格

30m*0.32mm * 0.25um

進(jìn)樣量

1.0uL

 

 

實驗結(jié)果

對照品譜圖:

圖片2.png

峰序號

組分名

保留時間

峰高

峰面積

1

肉豆蔻酸甲酯

3.321

18055

63806

2

十七烷酸甲酯

5.113

12660

56398

3

神經(jīng)酸甲酯

24.958

4493

64825


樣品譜圖:

圖片3.png

定量方法:外標(biāo)法

 

峰序號

保留時間

峰高

峰面積

峰面積占比 (%)

1

3.509

560

2959

0.31%

2

3.761

489

1887

0.20%

3

4.347

446

1997

0.21%

4

4.832

161

884

0.09%

5

5.668

328

2451

0.26%

6

6.220

449

2709

0.29%

7

6.639

343

2832

0.30%

8

7.259

131

1033

0.11%

9

8.344

188

1612

0.17%

10

8.992

97

655

0.07%

11

9.330

129

1105

0.12%

12

9.669

51

351

0.04%

13

11.322

3081

26411

2.81%

14

12.901

160

2617

0.28%

15

14.687

400

4586

0.49%

16

16.512

414

6351

0.67%

17

18.747

73271

785757

83.50%

18

20.057

3130

37366

3.97%

19

22.844

1329

17090

1.82%

20

24.397

375

4787

0.51%

21

25.433

105

1428

0.15%



 

結(jié)  

 

本文建立了 GC-9280氣相色譜儀檢測樣品中脂肪酸甲酯含量的方法。結(jié)果表明,采用歸一法作為測試方法,不僅操作簡便,還能有效避免十七烷酸甲酯樣品配制的繁瑣步驟 ,直接通過正庚烷溶解即可實現(xiàn)。在本試驗中 ,我們選擇了該毛細(xì)柱具有 0.32mm 的口徑 ,展現(xiàn)出了分離效果。



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