1、取樣 取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過(guò)1000mg/kg,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5g),精密稱(chēng)定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml,打開(kāi)回流冷凝管開(kāi)關(guān)給水,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。
2、操作 錐形瓶?jī)?nèi)加入3%過(guò)氧化氫溶液50mL作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/mL),并用0.01mo1L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點(diǎn);如果超過(guò)終點(diǎn),則應(yīng)舍棄該吸收溶液)。開(kāi)通氮氣,使用流量計(jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min;打開(kāi)分液漏斗C的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10mL流入蒸餾瓶,立即加熱兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸,并保持微沸;燒瓶?jī)?nèi)的水沸騰1.5小時(shí)后,停止加熱。
3、滴定 吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01molL)滴定,至黃色持續(xù)時(shí)間20秒不褪,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。
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