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【瑞士步琦】旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工藝優(yōu)化指南

來源:步琦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備貿(mào)易(上海)有限公司   2025年01月07日 13:38  
【瑞士步琦】旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工藝優(yōu)化指南

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工藝優(yōu)化指南   

自 20 世紀(jì) 50 年代末期起,步琦旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀便在實(shí)驗(yàn)室中得以廣泛應(yīng)用,其作為一項(xiàng)成熟可靠且通用性強(qiáng)的蒸餾技術(shù),始終占據(jù)著重要地位。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用進(jìn)程中,諸多參數(shù)設(shè)置需精準(zhǔn)把控,諸如加熱溫度、冷卻溫度、真空值、蒸發(fā)瓶尺寸以及旋轉(zhuǎn)速度等。而步琦,作為這一設(shè)備的發(fā)明者,特此推出全新的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工藝優(yōu)化指南,旨在為廣大用戶呈遞高效、環(huán)保科學(xué)性的蒸餾工藝解決方案,助力實(shí)驗(yàn)室工作邁向新高度。

溫度和壓力

 

 

 

在蒸餾過程中要找到最佳的工藝參數(shù),需要考慮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中的能量平衡,如下圖所示。

 

【瑞士步琦】旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工藝優(yōu)化指南

▲ 蒸餾過程中的能量平衡圖。水浴鍋中的熱量被溶劑吸收用于蒸發(fā)成為蒸汽,之后被冷凝器移除熱量變回液體滴落

 

特別是,設(shè)備不同部分的溫度值與工藝過程中的能量供給和消耗有關(guān)。

 

在一定的真空值下,應(yīng)考慮以下因素之間的差異:

  • 水浴鍋的加熱溫度和樣品沸點(diǎn)

  • 樣品沸點(diǎn)和冷卻媒介溫度

 

水浴鍋提供溶劑分子從液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)所需的能量,水浴鍋溫度與沸點(diǎn)之間的差值決定了熱通量,從而影響蒸餾速率。相反,冷凝器必須耗散蒸汽攜帶的能量,這些能量之前由水浴鍋提供給溶劑分子,這意味著冷凝器的溫度必須低于蒸汽的溫度。冷卻循環(huán)水機(jī)的冷卻功率和水浴鍋的加熱功率應(yīng)與工藝要求相匹配。因此,冷卻媒介、沸點(diǎn)和加熱浴的溫度必須協(xié)調(diào)。

 

關(guān)于真空值,確認(rèn)壓力是否過高或過低的實(shí)用方法是監(jiān)測冷凝器上的溶劑蒸汽高度,確保冷凝器上部 25% 的空間保持澄清透明,無蒸汽液滴附著。這個空隙起到安全冗余的作用,防止壓力波動和可能的任何低沸點(diǎn)溶劑的影響。

 

為了幫助判斷這一過程,可以考慮以下幾點(diǎn):

  • 如果泵一直處于工作狀態(tài),則供應(yīng)的能量和消耗的能量很可能不匹配,這表明蒸餾速度可能過快,在這種情況下,應(yīng)降低蒸餾速度

  • 如果冷凝器中的冷凝蒸汽液滴位過低(低于約  75%),則表明蒸餾速度太慢,可以提高蒸餾速度

 

德爾塔 20 原則

 

 

 

多種因素會影響最佳蒸餾溫度,其中最重要的是被蒸餾物質(zhì)的性質(zhì)。德爾塔 20 規(guī)則有助于選擇正確的溫度設(shè)置,該規(guī)則指的是冷卻溫度與沸騰溫度之間以及沸騰溫度與水浴鍋之間應(yīng)有 20℃ 的差異。

 

例如:

  • 樣品的加熱溫度希望控制在 24℃:那么在 24℃ 下蒸餾,需要冷卻媒介溫度為4攝氏度或更低,水浴鍋溫度為 44℃。冷卻/沸點(diǎn)/加熱溫度的最佳參數(shù)為 4/24/44℃。

  • 常壓下蒸餾二乙醚:在常壓下,二乙醚沸點(diǎn)為 35℃。要蒸餾這種溶劑,冷卻媒介溫度必須為15攝氏度或更低,加熱浴溫度應(yīng)為 55℃。因此,最佳參數(shù)為 15/35/55℃。

 

知道最佳溫度設(shè)置后,可以確定相應(yīng)的壓力(可參照步琦旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀包裝盒內(nèi)的溶劑參數(shù)表),然后可以應(yīng)用德爾塔 20 規(guī)則找到最佳工藝參數(shù)?;蛘呤褂孟率龉剑嬎惴悬c(diǎn)或真空度。然后,就可以運(yùn)用德爾塔 20 規(guī)則找到最佳工藝參數(shù)。

 

例如:

需要在 35℃ 下蒸發(fā)丙酮,應(yīng)設(shè)置多少真空度?我們可以參照下述公式,Ts[K] 是溶劑在常壓下的沸點(diǎn),Tp[K] 是溶劑在工作壓力下的沸點(diǎn),p[mbar] 為所需真空度,b 為溶劑常數(shù)可在溶劑參數(shù)表內(nèi)找到。

 

計算方式如下:

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已知丙酮的 Tp = 35℃ =308.15 K, Ts = 56℃= 329.15 K, b = 0.196


我們可以根據(jù)公式計算出:

【瑞士步琦】旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工藝優(yōu)化指南

 

設(shè)置系統(tǒng)壓力為 455mbar,此時最佳的工藝參數(shù)為冷卻/沸點(diǎn)/加熱溫度 =5/35/55℃

 

再例如:

在 75mbar 的壓力下蒸發(fā)正庚烷,其沸點(diǎn)為多少?


我們可以參考下述公式:

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已知正庚烷的 b = 0.200, Ts = 98℃= 371.15 K,設(shè)置壓力 p=75 mbar

 

計算可得:

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此時正庚烷的沸點(diǎn)為 29.5℃,最佳的工藝參數(shù)為冷卻/沸點(diǎn)/加熱溫度 =10/30/50℃。

 

對于溶劑濃度不斷變化的混合物,蒸餾參數(shù)需要在整個操作過程中不斷調(diào)整,因此我們更推薦使用蒸汽溫度傳感器來檢測整個流程。

 

 圖示:溶劑蒸汽溫度傳感器

 

蒸發(fā)瓶尺寸

 

 

 

在蒸發(fā)工藝中,蒸發(fā)瓶的大小是影響工藝性能的關(guān)鍵要素。較大的蒸發(fā)瓶可擴(kuò)充表面積,加速工藝流程,削弱起泡的不利影響。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,當(dāng)蒸發(fā)瓶容量由 250 毫升升至 1 升時,蒸發(fā)速率可提升 2.5 至 3 倍;從 1 升拓展至 4 升,性能還能再翻一番。為實(shí)現(xiàn)工藝性能的優(yōu)化,不僅要精心挑選大容量蒸發(fā)瓶,還需將蒸發(fā)瓶深浸于水中,并采用開口寬闊的廣口蒸發(fā)瓶。這種蒸發(fā)瓶能有效節(jié)省時間、便于清洗,在工藝收尾階段亦能簡化樣品轉(zhuǎn)移流程,助力蒸發(fā)工藝的高效運(yùn)作。

 

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 圖示:步琦的廣口蒸發(fā)瓶

 

旋轉(zhuǎn)速度

 

 

 

提升轉(zhuǎn)速能夠?qū)に囆阅芤约罢麴s率予以優(yōu)化。在旋轉(zhuǎn)過程中,浴槽與溶劑內(nèi)部會產(chǎn)生湍流現(xiàn)象,這會極大地擴(kuò)充熱傳導(dǎo)的表面積,進(jìn)而推動蒸發(fā)進(jìn)程更為高效地開展。據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示,伴隨轉(zhuǎn)速逐步升高,蒸發(fā)率起初呈現(xiàn)上升態(tài)勢,然而最終卻會轉(zhuǎn)而下降。之所以會出現(xiàn)這種情形,是由于在過高的轉(zhuǎn)速下,內(nèi)部溶劑會在離心力的作用下緊緊貼附于瓶壁之上,與燒瓶形成一體,如此一來便致使湍流減少,最終造成蒸發(fā)率降低。

 

最佳的湍流程度取決于燒瓶大小、溶劑/物質(zhì)的濃度和質(zhì)地以及填充量。因此,應(yīng)選擇能在燒瓶和加熱槽內(nèi)產(chǎn)生最大湍流的轉(zhuǎn)速,以獲得最大的蒸發(fā)量。對于配備常規(guī)1升燒瓶的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,最佳轉(zhuǎn)速通常在 250 至 300 轉(zhuǎn)/分鐘之間。較小的燒瓶在較高轉(zhuǎn)速下性能最佳,而較大的燒瓶在較低轉(zhuǎn)速下性能最佳。在干燥樣品或處理高粘度樣品時,請保持較低的轉(zhuǎn)速。

 

蒸發(fā)混合溶劑

 

 

 

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在蒸發(fā)混合溶劑混合物方面有著應(yīng)用,不過這一應(yīng)用需要特殊考慮。當(dāng)著手處理多種溶劑的混合物時,相關(guān)設(shè)置參數(shù)的確定會更為復(fù)雜。其最佳參數(shù)取決于溶劑的化學(xué)成分以及各成分所占比例,在蒸餾初始階段,沸點(diǎn)較低的溶劑占據(jù)主導(dǎo)地位。此時蒸餾需采用沸點(diǎn)較低溶劑的參數(shù)來啟動,隨著蒸餾進(jìn)程推進(jìn),該溶劑在混合物中的含量逐漸減少。在此過程中,沸點(diǎn)較高的溶劑慢慢成為主導(dǎo)因素。隨著時間的推移,蒸餾速率會逐漸降低,甚至最終可能陷入停滯狀態(tài)。所以,必須謹(jǐn)慎地逐步降低壓力,直至沸點(diǎn)較低的溶劑被蒸餾出去。之后,才可以進(jìn)一步將壓力降低至適合高沸點(diǎn)溶劑的最佳水平。

 

當(dāng)涉及蒸餾沸點(diǎn)較高的溶劑時,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可能需要借助油浴,因?yàn)楣栌湍軌蛴行н_(dá)到并維持更高的溫度。倘若溶劑之間的沸點(diǎn)差異極為顯著,那么在第一種溶劑蒸餾完畢后,蒸餾操作就應(yīng)當(dāng)暫停,并且及時清空接收瓶,之后再調(diào)整參數(shù)蒸餾后續(xù)殘留的溶劑。

 

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