叔丁基乙烯基醚的主要應(yīng)用與合成工藝及操作步驟！

一、知識(shí)介紹

叔丁基乙烯基醚是一種有機(jī)化合物，分子式為C6H12O。外觀是一種無(wú)色至淡黃色透明液體，對(duì)水稍有危害。在儲(chǔ)存時(shí)，應(yīng)密封儲(chǔ)存于陰涼、干燥的庫(kù)房中，遠(yuǎn)離火源、易燃易爆區(qū)。

二、主要應(yīng)用

叔丁基乙烯基醚具有高反應(yīng)活性、強(qiáng)稀釋性、低收縮性，因此在光固化體系中能提高固化速度、改善固化膜層的附著力及柔韌性，被廣泛使用于制造乙烯樹脂、涂料、粘合劑、印刷油墨，也作為聚合物的單體，或用于醫(yī)藥及農(nóng)藥中間體。

三、合成工藝

合成工藝：在氫氧化鉀的催化下，叔丁醇與乙炔反應(yīng)，制備叔丁基乙烯基醚中，反應(yīng)中加入了助催化劑二異丙基氨基鋰、溶劑 1，3- 二甲基 -2- 咪唑烷酮，對(duì)該反應(yīng)產(chǎn)生有益的效果，反應(yīng)全過程可以在常壓下進(jìn)行，同時(shí)，反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物 -- 縮醛很少 ( 含量＜ 2％ )，最后能夠得到高純度的叔丁基乙烯基醚 ( 含量＞ 99％ )。因?yàn)橹呋瘎┒惐被嚧蟠筇嵘朔磻?yīng)的活性，溶劑 1，3- 二甲基 -2- 咪唑烷酮加入，減少溶劑氣體分壓，延長(zhǎng)原料在反應(yīng)塔內(nèi)停留時(shí)間，使反應(yīng)充分。同時(shí)也阻止了副產(chǎn)物縮醛的生成[1]。

具體步驟：

反應(yīng)一：向裝配有攪拌器、溫度計(jì)及裝有填料柱的回流冷凝裝置的 1000ml 三口圓底燒瓶中，加入 500g 叔丁醇、5g 氫氧化鉀、25g  1，3- 二甲基 -2- 咪唑烷酮、含有 1g 二異丙基氨基鋰的環(huán)己烷 / 四氫呋喃混合溶液 5ml 攪拌下加熱至 50℃，反應(yīng) 2 小時(shí)，繼續(xù)加熱至回流，維持回流 2 小時(shí)，停止攪拌，維持 70℃左右靜置 10 分鐘后，過濾得到棕黃色澄清液體 487g。

反應(yīng)二：將上述液體加入到填料反應(yīng)塔 1 中，填料反應(yīng)塔高 70cm，直徑 5cm( 容積0.9L，填裝陶瓷環(huán)后實(shí)際容積為0.6L)，填料為陶瓷環(huán)2，開啟供熱控制系統(tǒng)3，用導(dǎo)熱油9油浴供熱，至溫度達(dá)到 60-65℃后，開啟乙炔氣閥門 4 及氮?dú)忾y門 5，通過流量計(jì)，乙炔氣∶氮?dú)猓?57 ∶ 43(V/V) 的配比通入塔內(nèi)，混合氣體流量為 10-13L/H，同時(shí)開啟滴加漏斗 6 補(bǔ)加反應(yīng)原料，使餾出量與補(bǔ)加量平衡，溜出液從塔頂，通過冷凝器 7 進(jìn)入接受器 8 收集溜出液體，得到叔丁基乙烯基醚粗品 541g，氣相檢測(cè)叔丁基乙烯基醚粗品含量為 83.9％，縮醛1.8％，未反應(yīng)的原料 14.3％ ( 可套用 )。  

純化步驟：將叔丁基乙烯基醚粗品液體，加入到填料精餾塔 ( 塔徑 4cm/ 塔高 120cm，塔內(nèi)填充玻璃簧填料 ) 塔釜內(nèi)，開啟真空 (0.09MPa)，塔釜溫度 50℃，收集 37-39℃ /0.09MPa 餾分為未反應(yīng)的起始原料 ( 套用 )，收集 40-43℃ /0.09MPa 餾分為叔丁基乙烯基醚 366g，氣相檢測(cè)含量 99.2％，收集完畢后，塔頂溫度上升，停止供熱，降溫、剩余少量高沸殘留液，主要含副產(chǎn)物縮醛等。

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