解決方案丨用更快速、準(zhǔn)確的方法改進(jìn)空氣樣品中醛酮的分析

•14分鐘內(nèi)完成空氣中15種醛酮類化合物基線分離。

•8.5分鐘內(nèi)完成汽車尾氣中13種醛酮類化合物分析。

•Raptor液相柱快速分析，增加實(shí)驗(yàn)室樣品通量。

準(zhǔn)確分析空氣樣品中的醛酮，是控制大氣污染、保護(hù)人類健康的監(jiān)測項(xiàng)目的重要組成部分。這些空氣中的羰基來自工業(yè)和汽車排放，是煙霧的臭氧前體，與呼吸道和肺部疾病密切相關(guān)。此外，特定的羰基化合物——甲醛和乙醛——已被確定為已知或可疑致癌物。在分析前，由填充有涂覆2,4-Dinitrophenylhydrazine（DNPH）的硅膠的采樣管采集的醛和酮轉(zhuǎn)化為腙衍生物。然后，醛/酮的DNPH衍生物用溶劑從取樣管洗脫，進(jìn)行HPLC-UV分析測定。通常情況下，羰基的LC方法需要很長的分析時(shí)間（通常超過一個(gè)小時(shí)），且經(jīng)常對(duì)某些醛/酮的DNPH衍生物沒有足夠的分辨率。

Restek開發(fā)了新的色譜方法，包括液相柱和色譜條件，在短短的幾分鐘實(shí)現(xiàn)醛/酮的DNPH衍生物的基線分離，提高實(shí)驗(yàn)室分析空氣中醛酮類化合物的速度和精度。例如，EPA方法TO-11A采用傳統(tǒng)的C18色譜柱分析空氣中的醛酮，分析時(shí)間超過一個(gè)小時(shí)，但acrolein和丙酮部分重疊，鄰、間、對(duì)-toluene甲醛異構(gòu)體不能complete分離。相比之下，按下列條件，使用Raptor C18（貨號(hào)9304A65），所有的15種羰基化合物——包括toluene甲醛異構(gòu)體群——在14分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)基線分離。

同樣，方法CARB 1004分析空氣中的醛酮需要非常長的分析時(shí)間；事實(shí)上，這種方法需要兩個(gè)獨(dú)立的色譜分析以定量所有化合物。首先用串聯(lián)的兩柱進(jìn)行37分鐘的分析，即使這樣，methyl ethyl ketone和丁醛仍會(huì)重疊。要定量這兩種化合物，需要用不同的色譜柱進(jìn)行另一個(gè)30分鐘的色譜分析，因甲醛會(huì)與一個(gè)非羰基化合物共洗脫，這個(gè)分析也不能用于定量所有化合物。同樣，CARB 1004 醛/酮的DNPH衍生物可以用下列的第二種Restek方法complete解決，使用Raptor ARC-18（貨號(hào)9314A1E）8.5分鐘快速分析——用一根色譜柱節(jié)約8倍分析時(shí)間。

這兩個(gè)Restek的方法都與常規(guī)的400 bar 色譜系統(tǒng)兼容。使用Raptor液相柱，比傳統(tǒng)的色譜柱和方法實(shí)現(xiàn)更快的空氣中醛酮的精確分析，提高了樣品通量。