原子熒光光譜法測定尿液中的砷的含量

一、儀器設(shè)備表1 ：實驗所用儀器

二、樣品制備

準(zhǔn)確移取尿液樣品 1.0mL于聚四氟乙烯燒杯中，加 入10mL 硝酸 ，2mL 高氯酸，1.5mL硫酸搖勻，置于電熱板上進(jìn)行梯度升溫消解（150℃ 30min，180℃ 60min，250℃ 60min）。消解結(jié)束后待溫度降到 60℃ 下，取下聚乙烯燒杯，潤洗蓋子 180℃ 趕酸，待棕?zé)熩s盡，消解液體積剩余 0.5mL 左右，冷卻，轉(zhuǎn)移至 50mL 比色管中，加入 100g/L 硫脲-抗壞血酸混合溶液 5mL ，純水定容，混勻靜置 30min 后上機(jī)測試。 同時做空白試驗，標(biāo)記為：空白-1 ，空白-2。

三、實驗結(jié)果

重復(fù)性

標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣 7 次， 重復(fù)性見表2。

表2：砷的重復(fù)性

標(biāo)準(zhǔn)曲線

將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣 ，以元素濃度為橫坐標(biāo) ，信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線， 線性圖見圖 1 ，線性及相關(guān)系數(shù)見表 3。

圖 1 ：砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3 ：線性及相關(guān)系數(shù)

儀器檢出限

連續(xù)測量 11 次標(biāo)準(zhǔn)空白溶液,計算儀器檢出限見表4。

表4 ：儀器檢出限

樣品及加標(biāo)回收率

樣品-1 ,樣品-2 ,加標(biāo)-1 ,加標(biāo)-2 ，GDOHNYBZ025-2分別進(jìn)樣 ,測得樣品的濃度見表5 ，加標(biāo)回收見表6。

表5 ：樣品含量測定結(jié)果表

表6：加標(biāo)回收率

四、結(jié)論

測試結(jié)果顯示：應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的 Kylin S12原子熒光光度計可以很好的測定尿液中砷含量 ,線性關(guān)系為0.9996 ；重復(fù)性RSD為 0.34% ；加標(biāo)回收率為94.58% ~ 96.16% ,儀器檢出限0.027ng/mL ,質(zhì)控樣品GDOHNYBZ025-2的砷測定值在真值附近。