固相萃取-液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定水中的 76 種 抗生素

前言我國(guó)是抗生素生產(chǎn)和使用大國(guó)。作為人類和動(dòng)物常用的藥物，抗生素使用后被廣泛排放到環(huán)境中，對(duì)生態(tài)系統(tǒng)構(gòu)成潛在的威脅。因此，水中抗生素的研究成為環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域的重要研究課題之一。目前水中抗生素的分析仍存在一些挑戰(zhàn)和問題。例如，針對(duì)不同理化性質(zhì)的抗生素，需要采用不同的測(cè)定方法；此外，水中抗生素的濃度較低，且可能受到其他物質(zhì)的干擾。本文建立了一種針對(duì) 76 種常見抗生素的測(cè)定方法。該方法采用固相萃取方式完成水樣富集濃縮，并使用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定，能夠滿足日常監(jiān)測(cè)需要。

抗生素分析水樣經(jīng)過 HLB 固相萃取小柱濃縮富集、洗脫、氮吹定容至 1 mL 后，利用配備 Agilent Poroshell 120 AQ-C18 色譜柱的 Agilent 6400 系列液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行快速分析。表 1 所示為 76 種抗生素的列表；表 2 列出了實(shí)驗(yàn)采用的液相及質(zhì)譜系統(tǒng)參數(shù)；圖 1 所示為各抗生素的疊加譜圖。

本文所述方法線性范圍較寬，所分析的 76 種抗生素在 1–200 µg/L的濃度范圍內(nèi)均具有良好的線性相關(guān)性，相關(guān)系數(shù) R2 均大于0.990；在低、中、高等三個(gè)加標(biāo)濃度下，空白基質(zhì)中目標(biāo)抗生素化合物的絕對(duì)回收率為 50%–150%，且 RSD ≤ 15% (n = 6)，表明該方法的準(zhǔn)確度和精密度能滿足水中抗生素多殘留分析的要求。