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赫施曼助力錫中銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳和鈷含量的測定

來源:北京翰百赫儀器有限公司   2025年01月13日 16:18  

錫具有質(zhì)地柔軟,熔點低,展性強等優(yōu)良特性,主要用于制造焊錫、鍍錫板、合金、化工制品等。

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據(jù)GB/T 3260.1-2024,測定中銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳和鈷含量的方法是火焰原子吸收光譜法。其原理是:試料以鹽酸,硝酸溶解,以鹽酸-氫溴酸驅(qū)除大量錫。在鹽酸-硝酸混合酸介質(zhì)中,使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀各元素推薦波長處,分別測量銅、鉛、鋅、鎘、銀、鎳、鈷的吸光度,按工作曲線法分別計算各元素的含量。

實驗步驟如下:

1.將試料置300mL燒杯中,用赫施曼瓶口分配器加15mL鹽酸,2~3mL硝酸,低溫加熱至wanquan溶解,取下,稍冷。用瓶口分配器加入1mL硫酸,5mL鹽酸-氫溴酸混合酸,加熱至冒硫酸煙,取下,稍冷。重復此步驟2~3次,排盡大量錫后,冒盡硫酸煙〔蒸干時無明顯鹽類,否則,加入1mL硫酸,重復此步驟〕,取下冷卻至室溫,按表3補加鹽酸-硝酸混合酸,蓋上表面皿置于電爐上加熱煮沸,取下冷卻至室溫,按表3分取稀釋或移入相應體積容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

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2.使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀各元素推薦波長處,與系列標準溶液同時,用水調(diào)零,測量空白試液和試料溶液的吸光度。從工作曲線查出相應元素的含量。

3.工作曲線的繪制

采用20mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分配器,設置stepper模式,設置6個分液體積:0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00mL,將6個體積的混合標準溶液分別加入100mL容量瓶中,另設一個不加做空白對照,用瓶口分配器15mL鹽-硝酸混合酸,用水稀釋至刻度混勻。

在與試液測定相同條件下,用水調(diào)零,測量系列標準溶液的吸光度,減去系列標準溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以相應標準溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認凹液面,實現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

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赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。

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赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準確地添加,非常適合做標準曲線和毫升級大批量灌裝。


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