水污染疑致日本部分居民血檢 PFAS 超標(biāo)?奉上超全的 PFAS 分析方案!
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據(jù)新華社11月13日消息,日本多座城市的河流和地下水檢測(cè)出 PFAS(全氟和多氟烷基化合物)超標(biāo),隨后在由醫(yī)生和科研人員組織的市民血檢中,也出現(xiàn)受檢市民血檢異常---PFAS(全氟和多氟烷基化合物)超標(biāo)問(wèn)題,疑與水污染有關(guān)!
PFAS 主要分布在哪里?它有哪些危害?又該如何對(duì)它進(jìn)行科學(xué)的檢測(cè)和分析呢?Restek 為大家整理了 PFAS 分析方法干貨合集,點(diǎn)擊下方標(biāo)題按鈕即可查閱原文,了解更多研究成果和實(shí)用方法哦!
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核心內(nèi)容:如何選擇合適的固定相、色譜柱,對(duì) PFAS 進(jìn)行科學(xué)的液相分析?
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核心內(nèi)容:科學(xué)檢測(cè)食品包裝含有的 PFAS,守護(hù)食品安全。
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核心內(nèi)容:針對(duì)國(guó)家發(fā)布的新管理方案,如何實(shí)現(xiàn) PFAS 的精準(zhǔn)識(shí)別和檢測(cè)?
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PFAS 的液相分析
PFAS 的功用與危害
FAS(全氟和多氟烷基化合物)是指至少含有一個(gè)全氟化碳原子的有機(jī)化合物(即至少含有一個(gè)-CF2-或-CF3-脂肪鏈結(jié)構(gòu)單元)。全氟和多氟烷基化合物(PFAS)由數(shù)千種物質(zhì)組成,全氟辛(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟羧酸(PFCAs)、全氟己基磺酸(PFHxS)、全氟己酸(PFHxA)等都屬于 PFAS。
由于其含有極其穩(wěn)定的碳氟鍵,PFAS 可賦予產(chǎn)品防油、防水、防污和防泥污、耐化學(xué)品性和耐高溫性、降低表面摩擦、獲得表面活性,因此被廣泛的應(yīng)用于食品包裝材料(食品接觸用紙和紙板)、消費(fèi)品如防污、防水織物和地毯、皮革和服裝、不粘廚具(如特氟隆)、拋光劑、蠟、油漆、清潔產(chǎn)品和防火泡沫中。
但 PFAS 屬于持久性有機(jī)污染物,某些 PFAS,例如全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS),可非常持久地留存在人體中,并對(duì)人體健康產(chǎn)生負(fù)面影響。PFAS 具有持久性、遠(yuǎn)距離遷移性、毒性和生物累積性,被稱為“永遠(yuǎn)的化學(xué)品”。動(dòng)物研究表明,全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)可影響生殖和發(fā)育、肝臟和腎臟、以及免疫系統(tǒng)。這兩種化學(xué)物質(zhì)均引發(fā)了腫瘤。
PAS 的管控與檢測(cè)
鑒于 PFAS 物質(zhì)對(duì)人類和環(huán)境的危害,全球針對(duì) PFAS 的管控日趨嚴(yán)格,執(zhí)法機(jī)構(gòu)對(duì)于此類物質(zhì)的執(zhí)法力度也逐漸加大,越來(lái)越多的全氟類化合物被納入或即將納入到法規(guī)的管控。
隨著研究的深入,對(duì)快速、準(zhǔn)確和精確測(cè)試的需求也在擴(kuò)大。這些需求推動(dòng)了更好方法的開(kāi)發(fā),而 LC 色譜柱的選擇是構(gòu)建改進(jìn)方法的基礎(chǔ)。隨著受監(jiān)測(cè)的 PFAS 清單越來(lái)越多,包括越來(lái)越短的烷基鏈化合物,這一點(diǎn)變得尤為重要。在這里,我們將研究在選擇用于 PFAS 分析的 LC 色譜柱時(shí)需要考慮的重要屬性。
色譜柱固定相和尺寸選擇
在確定使用哪種液相色譜柱分析 PFAS 時(shí),首先要做的是確定哪種是有效的固定相。了解待分析的 PFAS 對(duì)于此選擇至關(guān)重要。
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對(duì)于短鏈 PFAS (C4-C6) 及以上,我們比較了不同的固定相,研究表明 C18 固定相是好選擇。隨著 PFAS 分子上的烷基鏈變長(zhǎng),這些鏈與 C18 配體之間的相互作用增加,可更好地保留和分離。有好的保留,可以使用相對(duì)較短和較窄的色譜柱快速有效地分離目標(biāo)分析物。圖 1 中的示例表明,50 x 2.1 mm Raptor C18 色譜柱可輕松洗脫和分離目標(biāo)化合物,分離時(shí)間少于 8 分鐘,總分析時(shí)間 10 分鐘,滿足 EPA 537.1 飲用水檢測(cè)的所有方法標(biāo)準(zhǔn)要求。
Restek 色譜圖 LC_EV0560
圖1: 50 x 2.1 mm Raptor C18 柱是 分析PFAS的好選擇,在10 分鐘的總分析時(shí)間內(nèi),滿足所有 EPA 537.1 方法標(biāo)準(zhǔn)要求。
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自從 C8 PFAS 被禁止后,其他具有較短烷基鏈的化合物逐漸被商用。隨著目標(biāo) PFAS 列表的增加,“短鏈”(C4)或“超短鏈”(C2 和 C3)化合物越來(lái)越受到關(guān)注。隨著碳鏈的縮短,極性基團(tuán)的影響會(huì)增加,最終會(huì)降低分析物在 C18 色譜柱上的保留時(shí)間,因 C18 色譜柱的保留機(jī)制主要是基于疏水相互作用。
對(duì)于全氟丙酸 (PFPrA) 和全氟丙磺酸 (PFPrS) 等 C3 PFAS 化合物,仍可選擇合適的 C18 色譜柱尺寸來(lái)分離。例如,在圖 2 中,100 x 3 mm Raptor C18 顯現(xiàn)了出色的性能,在 總分析時(shí)間為 11 分鐘的快速分析中,分離包括 C3 的 PFAS。
Restek 色譜圖 LC_EV0555
圖 2:Raptor C18 固定相也可以有效分離短鏈 PFAS,但必須增加色譜柱尺寸以確保足夠的保留。
如果需要分析 C2 PFAS(例如trifluoroacetic acid),則需使用Raptor Polar X 色譜柱(具有離子交換和 HILIC 兩種分離模式的固定相)來(lái)保留。Raptor Polar X 色譜柱能夠在同一分析中保留和分離超短鏈、短鏈、傳統(tǒng)和替代 PFAS 化合物,提供一次進(jìn)樣分析The most complete的 PFAS 的方法。
結(jié)論
總的來(lái)說(shuō),固定相的選擇取決于需監(jiān)測(cè)的 PFAS 的范圍,Raptor C18 色譜柱是 C3鏈及以上的PFAS的好選擇。但是,如果分析列表包括超短鏈(C2-C3)及以上的 PFAS,以及 PFAS 替代品,Raptor Polar X 色譜柱是好選擇。
此外,您還可以通過(guò)添加 PFAS 延遲色譜柱來(lái)減少誤報(bào)或過(guò)高的響應(yīng)。使用 PFAS 延遲柱將消除可能與樣品分析物共流出的與儀器相關(guān)的背景 PFAS 污染物。
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