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摘要
本文建立了聚山梨酯20中甲醛和乙醛的HPLC分析方法。參考聚山梨酯20藥用輔料標準草案公示稿中的色譜條件，采用色譜柱Shim-pack Scepter C8-120分析聚山梨酯20樣品中的甲醛和乙醛，結果顯示，甲醛和乙醛峰型對稱，無相鄰雜質干擾，重現(xiàn)性良好，滿足檢測要求。此方法可為聚山梨酯20中甲醛和乙醛的測定提供參考。
實驗部分
1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀；
色譜柱：Shim-pack Scepter C8-120（3 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31037-05）
純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；
LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。
2 對照品溶液的制備
取甲醛2, 4-二硝基苯腙適量，精密稱定，用乙腈溶解并稀釋制成每1 mL中含250 μg的甲醛2，4-二硝基苯腙貯備溶液；另取乙醛2, 4-二硝基苯腙適量，精密稱定，用乙腈溶解并稀釋制成每1mL中含300 μg的乙醛2, 4-二硝基苯腙貯備液；精密量取甲醛2, 4-二硝基苯腙貯備溶液2.0 mL和乙醛2, 4-二硝基苯腙貯備溶液10.0 mL，置100 mL量瓶加乙腈稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。
3 供試品溶液的制備
取0.5 g聚山梨酯20，精密稱定，置10 mL量瓶中，加乙腈1.0 mL和2, 4-二硝基苯肼衍生化溶液（取2, 4-二硝基苯肼250 mg，置50 mL量瓶中，加乙腈20 mL，超聲使溶解，加鹽酸3 mL，混勻，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，即得）2.0 mL溶解，搖勻，靜置反應15分鐘，加乙腈稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
4 分析條件
色譜柱：Shim-pack Scepter C8-120（3 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31037-05）
流 速：1.0 mL/min
進樣量：5 μL
柱 溫：30 ℃
檢測器：PDA 360 nm
流動相：A：水
B：乙腈
梯度程序如下：
實驗結果
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