特色方案丨化妝品中丙烯酸乙酯等40種原料的測定

儀器配置：島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；

色譜柱：SH-Wax（30 m× 0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75893-30）；

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）

1.2.1 色譜條件：

毛細(xì)管柱：SH-Wax（30 m× 0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75893-30）

程序升溫：初始溫度40 ℃，保持2 min，以5 ℃/min升溫到240 ℃，保持18 min

載氣：He

流速：1.0 ml/min

進(jìn)樣口溫度：250 ℃

進(jìn)樣量：1 μL

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

1.2.2 質(zhì)譜條件：

電離模式：電子轟擊電離（EI）

電子轟擊能量：70 eV

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：250 ℃

溶劑延遲：2 min

數(shù)據(jù)采集模式：SIM

各化合物SIM參數(shù)見下表

分別稱取丙烯酸乙酯等40種香料組分對照品100 mg（精確到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，配成約1000 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品儲備溶液。

分別稱取1,4-二溴苯和4,4-二溴苯100 mg（精確到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，配成約1000 μg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液。

分別移取適量的標(biāo)準(zhǔn)品儲備溶液于10 mL容量瓶，用乙酸乙酯稀釋至刻度，得到100 μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別準(zhǔn)確移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時準(zhǔn)確移取0.1 mL濃度為1000 μg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液至同一容量瓶，用乙酸乙酯稀釋，配制成濃度為0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL和10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液TIC 色譜圖（10 μg/mL）

重現(xiàn)性數(shù)據(jù)

本文建立了化妝品中丙烯酸乙酯等40種香料組分含量測定的GC-MS方法。參照化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2022版）征求意見稿中的方法，并對色譜條件和質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，采用色譜柱SH-Wax對40種香料組分進(jìn)行分析。結(jié)果表明，各化合物峰形對稱，重現(xiàn)性好，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。本方法可為化妝品中丙烯酸乙酯等40種香料組分含量測定提供參考。