生活飲用水中亞硝胺類的測定氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法

適用范圍 本文適用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定生活飲用水中亞 硝胺類化合物。

儀器與試劑 氣質(zhì)聯(lián)用儀：PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱：Elite-624ms: 30m*0.25mm*1.4μm 固相萃取儀 固相萃取柱：填料為椰殼炭（規(guī)格為80目～120目，填 充量為1 g，容量為6 mL）。  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 氮吹儀 有機溶劑：二氯甲烷（色譜純） 標準溶液：亞硝胺類標液，1000 μg/mL

標準曲線的配置 用二氯甲烷稀釋亞硝胺類標準原液（1000 μg/mL）100 倍于2ml進樣小瓶中，配制成標準使用液（10 μg/mL） 待用，用二氯甲烷稀釋內(nèi)標原液（1000 μg/mL）20倍 于2ml進樣小瓶中，配制成內(nèi)標使用液（50 μg/mL）待 用，分別吸取2.5 μL，5.0 μL，12.5 μL，25.0 μL，37.5 μL， 62.5 μL的亞硝胺類的標準使用液用二氯己烷定容至1.0 mL， 再在各個瓶中分別加入2.5 μL的內(nèi)標使用液，配制出亞 硝胺類質(zhì)量濃度分別為25 μg/L、50 μg/L、125 μg/L、 250 μg/L、375 μg/L、625 μg/L，內(nèi)標濃度為125 μg/L 的標準溶液曲線系列

樣品前處理 樣品檢測當天，將樣品取出并放至室溫，使用量筒準確 量取500 mL水樣，并轉(zhuǎn)移至500 mL棕色玻璃瓶中加入 5.0 μL內(nèi)標使用溶液（ρ= 5.0 mg/L），充分混勻后備用。 渾濁水樣的預處理：如果水樣較為渾濁，可使用濾膜以 負壓抽濾的方式過濾水樣后備用。  固相萃取柱的活化與除去雜質(zhì)：固相萃取柱依次使用6  mL二氯甲烷、6 mL甲醇除去雜質(zhì)，以大約3 mL/min的 流速緩慢通過萃取柱，加壓或抽真空以使溶劑流干；然 后再依次使用6 mL甲醇、9 mL純水活化，此過程需保 持固相萃取柱填料始終處于浸潤狀態(tài)。  上樣吸附：取用經(jīng)預處理的水樣上樣。適度調(diào)節(jié)真空泵， 使樣品以10 mL/min流速通過固相萃取柱，此過程需保 持固相萃取柱填料處于浸潤狀態(tài)。  脫水干燥：用真空抽吸固相萃取柱10 min，以去除水分。  樣品洗脫：首先加入3 mL二氯甲烷，在低真空度條件 下，將二氯甲烷溶劑抽入固相萃取柱填料中，封閉端口 浸泡填料1 min。然后打開端口，將二氯甲烷以滴狀方 式通過固相萃取柱，再加入7 mL二氯甲烷洗脫，并用 錐形玻璃收集管合并收集洗脫液。  洗脫液濃縮：氮吹將洗脫液濃縮至約500 μL，轉(zhuǎn)移至 1.5 mL聚丙烯錐形離心試管中。使用500 μL二氯甲烷潤 洗錐形玻璃收集管內(nèi)壁，合并二氯甲烷洗脫液。再次氮 吹將洗脫液濃縮定容至 0.2 mL，轉(zhuǎn)移至樣品進樣瓶中， 密封備用。