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常用溶劑的純化方法

來源:上海牧榮生物科技有限公司   2025年02月06日 10:06  


試劑凈化法
乙縮醛用鈉干燥以除去醇和水,聚合醛,然后分餾。
乙酰胺用丙酮、苯、氯仿、二惡烷、乙酸甲酯或苯-乙酸乙酯(3:1和1:1)的混合物結晶。
乙酸36%通過加入乙酸酐,在CrO存在下加熱,使其與水反應3(2g/100mL)在略低于其沸點的溫度下反應1小時,然后分餾。
冰醋酸加入5%乙酸酐和2% CrO3,隨后是回流和分餾。
丙酮用無水硫酸鈣干燥,然后蒸餾。
乙腈用無水鉀干燥2指揮官(commanding officer)324h,然后用分子篩或硼酐干燥24h,然后蒸餾。
苯乙酮用無水石膏干燥4或CaCl2幾天,然后在減壓下分餾,小心、緩慢地從0°C的液體中部分結晶(避光和防潮)
乙酰丙酮分批加入少量的2 mol/L NaOH以搖動,直到水相呈弱堿性,并除去少量的乙酸。然后用水洗滌,用無水硫酸鈉干燥,并用Vigreux柱蒸餾。
茴香醚加入Na或BaO與FeSO一起回流4透明的
搖勻苯和濃硫酸混合物,然后用水搖勻,用氫氧化鈉和水稀釋,然后干燥(用P2O5、Na、LiA1H4,CaH2、4XLinde分子篩或CaSO4,或通過硅膠柱,用CaCl預干燥2),然后蒸餾。
芐腈用CaSO干燥4,CaCl2,MgSO4或者K2指揮官(commanding officer)3,然后在全玻璃裝置中減壓蒸餾。
苯甲醇通常在沒有空氣的情況下,在減壓下小心蒸餾。
溴苯用濃硫酸清洗,然后用10% NaOH或NaHCO清洗3溶液和水,用氯化鈣干燥2或Na2因此4
1,4-丁二醇用無水yi醚/丙酮結晶兩次
一丁醇用硫酸鎂干燥4、曹、K2指揮官(commanding officer)3、Ca或NaOH固體,用Ca、碘活化的Mg、鋁汞齊或Na回流并蒸餾。
二硫化碳用溴(0.5 mL/L)放置3-4h,用KOH溶液搖勻,用銅片搖勻(除去未反應的溴),用CaCl干燥2.
四氯化碳蒸餾,并提取餾出物,直至其澄清,蒸餾的CCl4用5A分子篩儲存。
異丙苯用少量濃硫酸清洗幾次,然后用水(10% Na)清洗2指揮官(commanding officer)3溶液和水,用硫酸鎂干燥4,MgCO3或Na2因此4,然后分餾。
環(huán)己烷用濃硫酸洗滌,直到洗脫液無色,然后用水洗滌2指揮官(commanding officer)3溶液或5% NaOH,最后用水洗滌至中性,然后用P2O5林德4A分子篩有限公司2或MgSO4,然后用鈉干燥并蒸餾。
環(huán)己酮用硫酸鎂干燥4,卡索4,納索4或Linde 13X分子篩并蒸餾。
癸烷用濃硫酸搖勻,依次用水、碳酸氫鈉洗滌3溶液和水,用硫酸鎂干燥4,用鈉回流并蒸餾。
二氯甲烷用濃硫酸搖勻,直到酸性層保持無色,然后用水(5% Na)清洗2指揮官(commanding officer)3解決方案,NaHCO3溶液或NaOH溶液和水。用氯化鈣預干燥2用CaSO蒸餾4,CaH2或者P2O5.
碳酸二乙酯用10%的鈉依次洗滌100毫升產(chǎn)品2指揮官(commanding officer)3溶液(20毫升),飽和氯化鈣2溶液(20毫升)和水(30毫升)。用固體CaCl干燥后21h(注意避免長時間接觸,因為它會慢慢與CaCl結合2),然后得到分餾。也可以用硫酸鎂干燥4然后被分餾。
二甲基甲酰胺用CaH攪拌過夜2(50克/升),然后過濾并在20毫米汞柱的減壓下蒸餾。蒸餾的DMF應儲存在3A型或4A型分子篩中。
二甲基亞砜放置活性氧化鋁、BaO或CaSO4過夜,然后過濾并用CaH蒸餾2在減壓(約12 mmHg)下,儲存在4A型分子篩中。
1,4-二氧六環(huán)用氯化鈣預干燥2或鈉,然后在惰性氣氛下用Na (10g/L)和二苯甲酮(2g/L)回流預干燥的溶劑,直到溶液呈藍色。蒸餾并用4A分子篩儲存在暗處。
無水乙醇用濃硫酸(3 mL/L)預處理以除去胺,用KMnO預處理4氧化醛,然后用KOH回流使醛樹脂化,并通過硅膠(柱)除去痕量的H3郵局(post office)4和其他酸性雜質(zhì)。可以通過與二氯甲烷或2,2,4-三甲基戊烷共沸蒸餾來除去水。
反復搖動1 L乙mi和5-10mL含6g硫酸亞鐵的溶液和110mL含6mL濃硫酸的水溶液。
正己烷在氮氣中鈉的存在下,蒸餾溶解在四甘醇二甲醚中的二苯甲酮。
甲醇將2g硼qing化鈉加入1.5L甲醇中;然后緩慢連續(xù)地通入氬氣。溶液在30°C下回流1天后,加入2g新鮮的鈉片(鈉片用甲醇洗滌),最后在蒸餾前應回流1天。
1-甲基萘用氯化鈣干燥幾天。
2-甲基-1-丙醇通過用氧化鈣和氧化鈰回流幾個小時,然后用鈣或鋁汞齊處理,最后用對氨基苯磺酸或酒石酸分餾,使其干燥。
2-甲基吡啶向168克無水氯化鋅液體和42毫升濃鹽酸的混合物中加入90毫升2-甲基吡啶,濾出絡合物的晶體,用無水乙醇重結晶兩次,并通過加入過量的氫氧化鈉溶液釋放游離堿。蒸汽蒸餾絡合物,向餾分中加入固體氫氧化鈉形成兩層,其中上層用固體氫氧化鉀干燥,然后與氧化鈰一起儲存幾天,最后分餾。
甲硫醚加入1250毫升含有1摩爾氯化gong(II)的乙醇2放入沸騰的甲硫醚酒精溶液中,以獲得正確的2(CH3)2S 3HgCl2。將絡合物重結晶至恒定熔點后,將500克絡合物與250毫升濃鹽酸在750毫升水中加熱。分離甲硫醚,用水洗滌,并用CaCl干燥2卡索呢4。最后,用鈉在減壓下蒸餾。
衛(wèi)生球在阮內(nèi)鎳存在下在乙醇溶液中回流,使用苯作為洗脫劑,通過氧化鋁柱上的四氯化碳溶劑色譜法分離萘。
硝基甲烷用氯化鈣干燥除去雜質(zhì)。
辛烷用濃硫酸或氯huang酸重復萃取,用水洗滌,干燥,最后蒸餾。
石油醚(30~60攝氏度)用濃硫酸搖動幾次后,再用10%硫酸和高錳酸鉀溶液洗滌,除去不飽和烴和芳香族雜質(zhì),再用水、碳酸鈉水溶液洗滌,再用水洗滌。干燥并用氯化鈣或硫酸鈉蒸餾。
它首先在鈉的存在下蒸餾,在二甲苯中與馬來酸酐回流,用乙酸結晶,升華,并熔化以獲得純產(chǎn)物。
(+)-α-蒎烯它在氮氣存在下減壓蒸餾,并儲存在暗處。
正丙醇水可以通過與丙醇形成共沸物直接蒸餾除去。通過加入溴(15毫升/克)以2,4-二xiao基苯肼的形式除去丙二醇。
吡啶用固體氫氧化鉀、氫氧化鈉、氧化鈣、氧化鈰或鈉干燥,然后分餾。
喹啉用硫酸鈉干燥后,加入鋅粉進行真空蒸餾。
四氫呋喃回流并用氫化鋁鋰蒸餾,以除去水、過氧化物、抑制劑和其他雜質(zhì)。
1,2,3,4-四氫萘首先用濃硫酸連續(xù)洗滌,直到酸層無色,然后用10% Na洗滌2指揮官(commanding officer)3,用水洗滌,用CaSO干燥4或Na2因此4過濾,在Na或BaO下回流,減壓蒸餾。
噻吩首先用鹽酸溶液洗滌,然后用水洗滌,用CaSO干燥4KOH,然后通過硅膠或氧化鋁上的柱色譜純化。
甲苯甲苯用氧化鋁CaH干燥2和4A分子篩(30 g/L),然后蒸餾除去5%的前餾分,加入過量的分子篩(3A,4A)或鈉絲儲存。
三lv甲烷用堿性氧化鋁柱或4A分子篩干燥。
三乙胺它是用CaSO烘干的4,LiAlH4林德4A分子篩有限公司2、KOH、K2指揮官(commanding officer)3,然后分別蒸餾或加入BaO、鈉、P2O5,CaH2用于蒸餾。
間二甲苯用甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、甲基乙ji酮甲苯、戊烷或戊烯等溶劑結晶。


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