十問十答｜氣相色譜柱維護(hù)保養(yǎng)小妙招

氣相色譜維護(hù)柱保養(yǎng)

當(dāng)我們收到一根新柱子時，外盒標(biāo)簽上會標(biāo)注溫度范圍(Temp Range)，比如SH-PolarWax MS, 30m x 0.25 mm x 0.25 μm(P/N: R227-36322-01)，耐受溫度范圍是40 ~ 250/260℃。

溫度上限中的250℃是色譜柱實(shí)際耐受溫度，通常參照此溫度向下10 ~ 20℃老化；

溫度上限中的260℃是程序最高允許使用溫度，一般不建議長期運(yùn)行(如要使用，建議控制在15 min以內(nèi))，長時間使用會加劇柱流失，導(dǎo)致基線漂移、噪音加劇、柱效下降等問題。

對于強(qiáng)極性色譜柱，我們需要特別留意柱溫的使用。強(qiáng)極性固定相包括聚乙二醇(SH-Wax、SH-PolarWax、SH-PolarWax MS、SH-FAME、SK-WAX)、酸改性聚乙二醇(SH-PolarD、SK-FFAP)、堿改性聚乙二醇(SH-PolarX)、50%氰丙基甲基/50%苯基甲基聚硅氧烷(SH-225)、90%雙氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷(SH-2330)、100%雙氰丙基聚硅氧烷(SH-2560)。

我們使用的鋼瓶氣往往不純，載氣中存在的氧氣在高溫下會加劇固定相降解，導(dǎo)致柱流失加??；同時強(qiáng)極性柱由于交聯(lián)硅氧烷較少或沒有，耐受溫度上限較低，長時間高溫運(yùn)行也會加劇固定相流失。因此，強(qiáng)極性柱需要特別留意柱溫使用。

對于強(qiáng)極性柱，一般比實(shí)際耐受溫度降低20℃老化，比實(shí)際耐受溫度降低40℃左右使用程序溫度(等度或程序升溫)；

對于聚乙二醇、酸改性聚乙二醇、堿改性聚乙二醇，溫度的驟升驟降也容易導(dǎo)致柱流失，建議在程序升溫運(yùn)行結(jié)束后以較為緩慢的速度降回初始柱溫；

此外，由于載氣可能含有氧氣，建議在儀器前端加裝三合一氣體過濾器(除水、除氧、除烴)以保證載氣純度(降低基線噪音、去除鬼峰、保護(hù)色譜柱及檢測器)。

島津的氣體過濾器可以通過自帶的氧氣指示劑和水分指示劑判斷是否失效：當(dāng)氧氣指示劑從綠色變成灰色，說明氧氣吸附劑吸附飽和，需要及時更換；當(dāng)水分指示劑從黃色變成無色透明，說明水分吸附劑吸附飽和，這時也需要及時更換。

島津氣體過濾器

氣體過濾器通常可以使用10-12個月，為了防止氣體過濾器瞬間飽和情況的發(fā)生，建議在三合一氣體過濾器之前加裝大體積除氧的氧阱，通過兩者協(xié)同吸附，確保最佳使用效果。

島津226貨號的氣體過濾器采用通用的1/8” SS接頭，與不同氣相色譜儀器載氣管尺寸兼容。建議采購底座、濾芯、螺母的kit套裝，確保連接氣密性。

對于新柱子，流失往往偏高，老化時連接檢測器容易導(dǎo)致其污染，建議新柱老化時不要連接檢測器，將檢測器堵上，但是要將檢測器溫度提高。

如果發(fā)現(xiàn)FID點(diǎn)火困難或熄火，可以打開FID收集極并通過細(xì)鐵絲進(jìn)行疏通。

新柱老化程序升溫步驟一般為：

初始溫度50℃保持1 min，

5℃/min升溫至100℃并保持30 min，

以5℃/min升溫至200℃并保持30 min，

以5℃/min升溫至最終溫度并保持60 min。(PS：降溫回到初始溫度的過程仍然需要接通載氣)

初始溫度50℃保持1 min，以10℃/min升溫至最終溫度并保持30 min。如果舊柱子兩端長時間沒有接堵頭保存，建議按照新柱老化方式進(jìn)行(PS：降溫回到初始溫度的過程仍然需要接通載氣)；如果舊柱子在分析后污染嚴(yán)重，建議截去進(jìn)樣口端30 ~ 50cm，老化時不要連接檢測器，將檢測器堵上，但是要將檢測器溫度提高。

在充分通氣后設(shè)定進(jìn)樣口溫度，載氣吹掃色譜柱約20 min以去除松脫的固定相顆粒和柱內(nèi)空氣。

PLOT柱老化程序與WCOT柱類似，初始溫度50℃保持1 min，5℃/min升溫至100℃并保持30 min，以5℃/min升溫至200℃并保持30 min，以5℃/min升溫至最終溫度并保持60 min。(PS：對于PLOT柱，顆粒脫落容易污染檢測器，建議在PLOT柱后端和檢測器之間加裝一根顆粒捕集柱(Particle Trap，簡稱PT柱)。

對于液體進(jìn)樣，尤其面對復(fù)雜基質(zhì)樣品或者活性化合物分析時，可以選擇高惰性襯管、低流失隔墊可有效提升分析穩(wěn)定性；

復(fù)雜樣品常含有難揮發(fā)或不揮發(fā)組分，易在色譜柱前端沉降，可以在色譜柱前端加裝保護(hù)柱(不帶填料的熔融石英空管，通過玻璃兩通與分析柱連接)，通過使這些組分沉降在保護(hù)柱起到保護(hù)后端分析柱的作用；

化學(xué)損傷也會導(dǎo)致色譜柱壽命下降，避免無機(jī)酸堿和鹽樣品的直接進(jìn)入柱子，有機(jī)酸盡可能衍生之后再進(jìn)柱子，整體使用壽命會更長久；

此外，對于特定項目，使用耐受溫度更高的柱子也可以提升色譜柱耐用性(如殘留溶劑分析，SH-I-624Sil MS耐受溫度300/320℃，相較市面常規(guī)624耐受240/260℃，具有更高的耐溫上限，同時MS柱流失更低，也能有效提升色譜柱耐用性)；最后，在柱子閑置不用的時候，使用堵頭保證柱子兩端與空氣隔絕。